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多功能柱净化高效液相色谱法检测花生中的黄曲霉毒素 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的]建立简便快速、灵敏准确、满足出入境检验工作要求的测定花生中黄曲霉毒素的方法.[方法]采用多功能柱净化、电化学衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定花生中黄曲霉毒素.[结果]多功能净化柱可一次性完成净化过程;乙腈/水(84+16)作为提取剂,以41的溶剂/试样比、高速匀质3min为提取方式的提取效果最为理想;电化学衍生装置的Kobra cell的衍生效果好;方法的检出限为0.2μg/kg,检测限为0.5μg/kg,相对标准偏差5.28%~9.56%,回收率85%~110%.[结论]该方法简便快速、灵敏准确,经济、自动化程度高,可满足大批量花生出入境检验工作的要求. 相似文献
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建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0.01-5.0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72%-95%之间,相对标准偏差为2%-6.11%,最低检测限分别为NIV5ng/g,DON5ng/g,3- ADON9ng/g。 相似文献
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应美国食品药品管理局(USFDA)邀请,山东出入境检验检疫局技术中心生物毒素实验室参加了“高效液相色谱法检测人参和生姜中的黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A”的AOAC国际协作研究(COACcollaborative study)。依照组织方提供的检测方法和测试程序,对30个待测样品进行了测定。结果显示,本方法检测人参和生姜中黄曲霉毒素的回收率为80%-90%,检测人参和生姜中棕曲霉毒素A的回收率为85%-95%。经使用,该方法快速、灵敏、准确、简便,满足实验室同时检测人参和生姜中黄曲霉毒素和棕曲霉毒素A的要求。 相似文献
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用免疫亲和层析法净化、高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
1前言 ISO(国际标准化组织)是一个由各国标准化组织(属于ISO的成员主体)组成的全球性联盟体.国际标准的制订工作通常是由ISO的技术委员组织进行的.对技术委员会已制订的标准感兴趣的各成员主体有权向技术委员会提出新的标准.国际组织、政府机构和非政府机构同样可以与ISO一起参与标准的制订工作.ISO与国际电工技术委员会(IEC)在制订电工技术标准方面有紧密的合作关系. 相似文献
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[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸(0.05%)为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器(280 nm)的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%~102.0%之间,变异系数(RSD)小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%~96.6%之间,变异系数(RSD)也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。 相似文献
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粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法 总被引:3,自引:0,他引:3
[目的] 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱(LC-MS)确认方法.[方法] 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取,采用中性氧化铝Sep-pck柱和Bond Elut SAX柱进行二次净化.[结果] 在糙米、玉米等样品中,本方法在0.05~0.5μg/g添加范围内的回收率为75.6%~106.4%.四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为0.01μg/g,啶嘧磺隆的检出限为0.02μg/g.[结论] 本方法净化效果好,具有良好的灵敏度和重现性. 相似文献
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气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取(SPE)柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0.00μg/mL,甲氰菊酯在0.001-5μg/mL范围内、其他3种菊酯在0.001~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0.9990;回收率为76.2%-105.9%,相对标准偏差为3.4%-12.0%。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。 相似文献
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[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137(Q),179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%~111.1%,RSD(n=5)为2.1%~11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 总被引:14,自引:0,他引:14
[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg~0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%~102%,相对标准偏差2.73%~8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求. 相似文献
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