液相色谱法同时测定防晒霜中16种紫外线吸收剂

建立了同时检测防晒霜中16种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇、四氢呋喃、高纯水、高氯酸的混合溶液溶解后超声提取。采用新型ZORBAXSBC18（5tam,250μm×4．6mmi．d．）色谱柱,以甲醇、四氢呋喃、高氯酸水溶液（V／V／V）（pH2．6）梯度洗脱,检测波长311nm。结果显示在22min内16种紫外线吸收利完全分离,在10-4000μg／mL范围内呈线性关系,相关系数大于0．9990;方法定量限为0．02％-0．4％;在市售防晒霜中加标回收率为84．0％．113．9％,相对标准偏差为2．49％．5．75％。本方法简便准确,能够满足进出口检验的需要。     

高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质

建立了采用高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质含量的方法。样品经0．1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用ZORBAXEclipsePlusC8色谱柱进行分离,流动相为甲醇、乙腈和0．2％庚烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱。分离后采用紫外检测器进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,3种化合物的线性范围为0．2—10．0mg／L,相关系数均大于0．998。3种二氨基酚类化合物的检出限为0．1mg／L,定量下限为0．2mg／L,加标平均回收率为76．0％-109．8％,相对标准偏差均不高于7．9％。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于染发剂中3种二氨基酚类物质的检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

【目的】建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。防法】样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。【结果】8种磺酰脲类除草剂在0．1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9998-0．9999。在0．02～0．5mg／kg添加浓度范围内,平均回收率在72．2％-100．4％之间,相对标准偏差为1．0％～9．5％。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法

建立一种准确、方便的检测食品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱分析方法。样品中的丙烯酰胺经丙酮提取后,以甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm,外标法定量。结果显示,方法线性良好,检出限为5 ng/g,RSD为0.53%~2.10%,回收率为86.3%~101.5%。运用该检测方法,进一步探索减少食品中丙烯酰胺产生的措施,结果表明,将薯条油炸温度降到180℃和在其原料中添加VC、纤维素可有效控制丙烯酰胺的产生,其中添加纤维素的效果明显。     

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%～93%间,相对标准偏差为9%～10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.     

HPLC法测定五味消毒饮中菊苣酸的含量

为了建立高效液相色谱测定五味消毒饮中菊苣酸含量的方法,本文采用UItimate XB-C18色谱柱,以0.5％醋酸水溶液-甲醇为流动相.梯度洗脱(0～10min,10％～32％甲醇;10～20min,32％甲醇;20～25 min,32％～46％甲醇).其中,检测波长为320 nm,流速为1 mL/min.结果显示,菊...     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

硫酸水解——高效液相色谱法间接测定蜂蜜中低聚木糖

建立了蜂蜜中低聚木糖的高效液相色谱测定方法。用乙醇／水沉降蜂蜜中较大分子低聚木糖后,进行硫酸水解;使用氨基柱,乙腈／水为流动相,示差检测器检测,外标法定性定量分析,同一样品水解前后木糖含量差值,即为样品中低聚木糖的含量。测定结果表明,木糖在0．2—6．0g／L范围时,其质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0．9988,样品测定（n=6）的相对标准偏差（RSD）为6．0％,平均回收率96．9％,样品最小检测量为0．5g／kg。该方法操作简便,尤其在缺乏低聚木糖标准对照品条件下,测定数据准确可靠。     

不同产地中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定

目的是建立中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定方法。方法系采用高效液相色谱法测定了白藜芦醇的含量,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=40∶60,流速1mL/min,检测波长306 nm,柱温30℃。结果显示白藜芦醇与样品中其他组分分离效果较好,白藜芦醇在0.271 3~4.340 0μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.999 9;平均回收率为94.6%,RSD为1.97%(n=6)。结论为采用此法准确可靠,可用于该葡萄酒的质量控制。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1~20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可见,高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能。     

高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱-荧光测定法

本文建立了水果汁饮料中α-生育酚的高效液相色谱—荧光测定方法。样品用正己烷超声振荡提取,浓缩后甲醇溶解,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测。α-生育酚线性范围为0.01~25.00μg/mL,相关系数r=0.999 96,回收率为92.2%~110.8%,相对标准偏差(RSD)6.0%,方法检出限为0.005 mg/kg。该方法简便、灵敏度高、定性定量准确,适用于对水果汁饮料中α-生育酚的检测。     

液相色谱-串联四级杆质谱方法检测动物源性基质中的β2——受体激动剂

利用安捷伦6410高效液相色谱串联质谱（LC／MS／MS）方法快速、准确地测定多种β2-受体激动剂的残留量。串联质谱在电喷雾（ESI＋）,多反应监测（MRM）模式下,进行质谱定性和定量分析,比液相检测方法灵敏、快速。该方法的定量检测限（LOQ）大多在0．5μg／kg以下,完全可以达到欧盟和日本对β2-受体激动剂残留限量的要求。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中7种糖皮质激素的残留

采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定冰淇淋中6种人工合成色素

建立高效液相色谱法同时测定冰淇淋中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的检测方法.冰淇淋经过溶解成液态通过聚酰胺粉吸附法提取,再制成溶液.通过Kromasil-C18反相色谱柱进行分离,以甲醇和0.02mo1/L乙酸铵缓冲液为流动相进行低压梯度洗脱,在254nm波长处进行检测,6种色素在1-50ug/ml浓度范围内与峰面积均成良好线性关系( r=0.9999),添加平均回收率为88-101％,RSD在0.51％-3.52％之间.方法检出限为0.16-1.04mg/kg.该方法具有分离度好,灵敏度高,处理简便,成本低等优点,适用于冰淇淋中6种色素的测定.     

气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留

【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取（SPE）柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0．00μg／mL,甲氰菊酯在0．001-5μg／mL范围内、其他3种菊酯在0．001～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0．9990;回收率为76．2％-105．9％,相对标准偏差为3．4％-12．0％。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。