SPE-GCMS/MS法测定粮食中的10种有机磷

本试验建立了气相色谱-质谱-质谱联用测定粮食中10种有机磷(敌敌畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、马拉硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷)的方法。样品经固相萃取和全平行浓缩仪前处理后,用乙酸乙酯复溶,过滤后进入TSQ9000-GC/GC联用仪测定,用Auto-SRM方法优化,外标法定量。结果表明,10种有机磷线性关系良好(R0.99),加标回收率为99.1%～102.5%,精密度RSD为3.02%～5.92%。本方法简便、快捷,结果更加准确,并成功应用于实际粮食样品中10种有机磷的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中11种有机磷农药残留

建立了小麦中11种有机磷农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定法。样品经乙腈提取,用环乙烷-乙酸乙酯(1+1)稀释后经GPC净化,采用电化学喷雾离子源在正离子模式下测定。结果表明11种有机磷农药残留的线性关系良好,在低、中、高3个添加水平下的加标回收率在65.0%~120.0%之间,RSDs为0.24%~8.34%。该方法快速、简便、准确,可用于原粮中有机磷农药的多成分测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究

本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸月桂酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)7种抗氧化剂的测定方法,样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。选择线性范围在1~100mg/L,结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的测定低限为0.8~2.0mg/kg,回收率在89.3%~110.1%,变异系数在1.5%~4.9%。该方法准确、快速、重现性好,可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,再经七氟丁酸酐衍生后,氮吹至干,正己烷溶解。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱测定中采用电子轰击离子源,选择离子监测模式。结果表明,方法检出限(3S/N)在0.1~0.3μg·kg^-1,方法的回收率在71.64%~91.08%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.04%~3.20%。     

蛋鹅饲料配方

<正>产蛋鹅饲料配方为谷物类60%~70%、糠麸类10%~15%、饼类10%~15%、矿物质饲料4~5%、填充料(草粉)10%~15%,饲喂量除自由采食青料外,大型鹅种每只鹅每次喂料150~180克,小型鹅种100~130克,日喂3次。喂料时应定时定量,先粗后精。早上放牧至10点回舍喂料,喂后在水边荫凉处休息,并投给青料,下午2时喂一次料,3时后放牧,黄昏回舍后喂第3次料。     

超高效液相色谱快速测定粮食中黄曲霉毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比(S/N)的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)检出限分别为0.090、0.020、0.019、0.030μg/kg,定量限分别为0.030、0.007、0.065、0.011μg/kg,4种毒素分别在2.00~50.00、0.48~12.00、1.12~28.00、0.48~12.00μg/kg范围内呈线性相关,相关系数R值分别为0.999 99、0.999 99、0.999 99、0.999 97;在玉米样品中加标回收率为93.9%~104.4%。该方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

基于SD模型的海淀区水资源供需平衡模拟与仿真研究

针对北京市水资源短缺的现状,选择海淀区为典型研究区,结合水资源供需系统所具有的复杂系统特征,在综合考虑水资源需求、水资源供给、非常规供水、生态需水、生产需水、生活需水及缺水率的影响等因素的情况下,分析其水资源供需平衡情况。文章采用系统动力学法,建立海淀区水资源供需平衡的系统动力学(SD)模型。并将仿真结果与历史数据对比,验证模型的真实性,进而通过该模型对海淀区2011~2030年的水资源供需平衡情况进行了模拟与仿真分析。根据控制变量的确定原则,提取若干个敏感决策变量,通过调整几种变量的组合,提出了3种发展模式:现状趋势发展型、经济发展型及可持续发展型。到2030年,现状趋势发展型缺水率将涨到58.94%,二产产值为1.30×10~7万元,三产产值为1.94×10~8万元;经济发展型缺水率将涨到56.16%,二产产值为3.06×10~7万元,三产产值为3.54×10~8万元;可持续发展型缺水率将降到25.94%,二产产值为2.15×10~7万元,三产产值为2.53×10~8万元。综合分析,可持续发展型最为可取,但因难以量化缺水率与人口增长率之间的关系,此模式下缺水率也是逐年增加。经济发展型缺水情况最为严重,现状趋势发展型则介于可持续发展型与经济发展型之间。为此,该文最后提出3条对策建议:控制人口与水价、节水治污与雨水资源化、调整产业结构与增加外调地表水量。     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

作物面积空间抽样框架及抽样基础要素优化设计研究

为实现作物面积空间抽样框架优化构建和抽样基础要素(样本容量、样方尺寸)科学制定,以河北省衡水市境内面积42km×42km的冬小麦主产区为研究区域,基于遥感(RS)和地理信息系统(GIS)技术,选取5种样方尺寸水平(3 000 m×3 000 m、2 000 m×2 000 m、1 000 m×1 000 m、500 m×500 m和300 m×300 m),应用3种传统抽样技术(简单随机抽样、系统抽样和分层抽样)进行了冬小麦种植面积空间抽样及总体外推实验。结果表明:3种抽样技术中,分层抽样方法抽样效率最高(抽样相对误差均值0.15%,样本容量均值9~10个);其次是系统抽样(抽样误差均值0.74%~2.06%,样本容量均值229个);简单随机抽样最低(抽样误差均值2.04%,样本容量均值229个)。抽样误差随样方尺寸减小而减小。当样方尺寸减小到一定程度时,抽样误差不降反增。现有5种样方尺寸水平下,采用500 m×500 m样方尺寸抽样外推总体误差最小。     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

微波消解-原子吸收-原子荧光法快速测定粮食中铅、镉、汞、砷

建立一种微波消解-原子吸收-原子荧光法,用于依次快速测定粮食中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)元素含量。该方法前处理过程简单、便捷,且只有As元素的测试需要赶酸,节省试验时间;利用小麦粉和大米粉的质控样作为测试样品,结果显示,各元素的质控样测试值均在理论值范围内,不同浓度的加标回收率在83.8%~110.0%,不同本底物质对加标回收测试没有影响;未知样品平行实验的相对标准偏差均在10%以内;Pb、Cd、Hg、As的检出限分别为0.010 0、0.001 5、0.000 8、0.000 5 mg/kg;证明该方法具有很好的准确性、稳定性。     

香蕉对钾素养分需求量与株型有关

正香蕉生长快、单产高,需肥量多,是典型喜钾作物,需钾量高于任何一种果树。全生育期氮、磷、钾养分比例平均约为1∶0.2∶3.7。目前我国香蕉全年施钾量比氮肥要多15%~25%,是磷肥的3~4倍,才能达到氮、磷、钾化肥平衡施用,促进产品高产优质。香蕉对钾素养分需求量,还与香蕉株型有关。例如香蕉中秆品种比矮秆品种,要多吸收钾素20%左右,有利抗逆性,改善口味。香蕉主产区每年亩产量一般为4000~5000公     

液相色谱-质谱/质谱法测定鸡蛋粉中喹诺酮类药物残留

建立鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星和依诺沙星等8种喹诺酮药物的分析方法。样品经2.0%甲酸乙腈提取,QuEChERS SPE净化管净化后40℃水浴氮气吹至近干,用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(9+1)定容,供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。8种目标化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0μg·kg^-1,回收率在73.2%～102.0%,相对标准偏差(n=6)小于23%。该方法可高效、快速、准确检测出鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留。     

干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅

文章研究了干灰化处理,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅的方法。优化各项参数条件,在灰化温度450℃,还原剂为12g·L~(-1)硼氢化钾和5g·L~(-1)氢氧化钠混合溶液,样品中盐酸酸度为0.24mol·L~(-1)、铁氰化钾含量5g·L~(-1)以及草酸含量1g·L~(-1)为最佳。铅含量在0~20·L~(-1)浓度范围,相关系数优于0.998,检出限为0.21·L~(-1),相对标准偏差小于6%(n=7),加标回收在96.8%~102.9%之间。该方法操作简单、快速、高效,可用于测定马铃薯中的铅。