小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

超高效液相色谱快速测定粮食中黄曲霉毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比(S/N)的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)检出限分别为0.090、0.020、0.019、0.030μg/kg,定量限分别为0.030、0.007、0.065、0.011μg/kg,4种毒素分别在2.00~50.00、0.48~12.00、1.12~28.00、0.48~12.00μg/kg范围内呈线性相关,相关系数R值分别为0.999 99、0.999 99、0.999 99、0.999 97;在玉米样品中加标回收率为93.9%~104.4%。该方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。     

呕吐毒素胶体金三线定量检测条性能研究

为验证呕吐毒素胶体金三线定量检测条的性能,采用胶体金三线定量检测条和HPLC法对多种谷物样品进行检测,并对检测结果进行分析研究。结果表明,该方法检出限为118μg/kg,定量限为316μg/kg,检测结果与HPLC法无显著差异且相关性非常好。为了验证该方法的重复性,6个参与测试人员在相同实验室,按照同一方法,采用不同设备,检测相同样品,变异系数为4.7%~19.6%,平均变异系数为11.8%。为了验证该方法的特异性,选择DON结构类似物和其他5种生物毒素的标准品在阴性玉米中进行添加,添加浓度为1 000μg/kg,结果表明,呕吐毒素胶体金检测条对伏马毒素、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮无交叉反应。因此,呕吐毒素胶体金三线定量检测条能满足粮食中呕吐毒素测定的要求,易于推广应用。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘残留

建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘的方法,采用环己烷作为提取溶液,经HiCapt Benzo固相萃取柱净化提取,用高效液相色谱仪对粮油中苯并芘的含量进行测定。在1~40μg/L范围内苯并芘的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.3μg/kg。粮油中苯并芘的加标回收率为86.12%~102.60%,RSD在2.27%~3.91%。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定高粱中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化一高效液相色谱法检测高梁中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。样品用70％甲醇水溶液提取,经免疫亲和色谱柱净化,应用液相色谱法检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法的定量限均为0．2μg／kg,玉米赤霉烯酮方法的定量限为10．0μg／kg,相对标准偏差低于7．71％,回收率为76．3％～105％。     

时间分辨荧光免疫层析法同时定量检测粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素

建立同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和呕吐毒素（DON）含量的时间分辨荧光免疫层析定量检测方法。结果表明,ZEN的检出限为7.92μg/kg,定量限为15.10μg/kg;DON的检出限为71.90μg/kg,定量限为146.10μg/kg;不同水平的加标回收率在91%～106%,批内与批间变异系数均小于20%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与试验建立的方法结果具有较好的相关性。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的快速定量检测。     

两项粮食国际标准制修订项目启动

由我国牵头制修订的ISO19942《玉米-规格》和ISO15141《谷物和谷物制品-赭曲霉毒素A含量的测定-免疫亲和柱净化荧光检测高效液相色谱法》两项标准项目已在国际标准化组织（ISO）注册立项，国家粮食局标准质量中心于8月7日在北京组织召开了“《玉米-规格》等两项国际标准项目启动会”。     

时间分辨荧光免疫层析法测定粮食中的黄曲霉毒素B_1

采用时间分辨荧光免疫层析试纸条及配套的荧光定量分析仪,对粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测进行了研究。结果表明,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg,不同水平的加标回收率在94%～108%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与该方法结果基本一致。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测。     

基于HPLC-MS检测食品中新霉素和潮霉素B的残留量

目的建立测定食品中新霉素和潮霉素B氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果线性范围为10~1 000μg·kg-1,新霉素和潮霉素B的最低定量浓度(LOQ)为100μg/kg,最低检测浓度(LOD)为30μg/kg。;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为60%~120%。结论本方法准确、高效,适用于食品中氨基糖苷类药物残留量的检测。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

液液萃取-高效液相色谱法测定粮食中黄曲霉毒素的研究

采用液液萃取净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(40∶5∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后碘衍生、高效液相色谱荧光检测器测定粮食中黄曲霉毒素的新方法。使用该方法可在24 min内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.9995。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为80.3%~97.0%,相对标准偏差2.1%～4.0%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限均小于0.40μg/kg。该方法具有样品前处理简单、操作稳定、试剂消耗少、成本低、准确且重复性好等优点,适用于粮食中黄曲霉毒素的定性定量分析。     

高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的方法.实验结果表明：在浓度范围0.550 μg/L内,校准曲线相关系数大于0.999;进样量2μL,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L.3个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03％～0.31％和0.41％～1.91％;玉米样品平均加标回收率为88.3％～96.7％.     

臭氧处理降解小麦中呕吐毒素的研究

本文在高效液相色谱法测定呕吐毒素(DON)改进的基础上,研究了小麦籽粒中呕吐毒素分布和臭氧处理对小麦中呕吐毒素的降解。结果表明利用改进的高效液相色谱法对样品中呕吐毒素测定,矫正曲线在0～5.0μg/ml,线性关系良好,相关系数达到0.999 8,选择三个不同水平的加标回收试验,回收率在85.0%～105%。呕吐毒素主要存在于麸皮中,臭氧处理可以降解40%以上的呕吐毒素。     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

小麦籽粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测及分布研究

本文将小麦籽粒制成的全麦粉、小麦粉和干面筋作为分析对象,建立免疫亲和高效液相色谱分析全麦粉、小麦粉和干面筋中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的检测方法,研究DON在分析对象中的分布变化规律。该方法采用免疫亲和柱净化,以甲醇∶乙腈∶水=10∶10∶80(V/V/V)为流动相,进样量100μL,回收率为74.7%~104.9%,相对标准偏差6.4%~12.3%,线性关系r值0.9995,方法检出限25μg/kg。检测分析结果显示,小麦制成小麦粉后相比较全麦粉,DON含量降低了88.4%~95.3%,制成干面筋后未检出DON。     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,再经七氟丁酸酐衍生后,氮吹至干,正己烷溶解。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱测定中采用电子轰击离子源,选择离子监测模式。结果表明,方法检出限(3S/N)在0.1~0.3μg·kg^-1,方法的回收率在71.64%~91.08%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.04%~3.20%。