气相色谱法测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类含量

本文采用气相色谱法对食品中对羟基苯甲酸酯类进行含量测定,结果表明对羟基苯甲酸甲酯的检出限为0.489 8 mg·kg^-1,对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检出限均为0.4 mg·kg^-1;在0～100μg·mL^-1,对羟基苯甲酸甲酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为93.2%～97.4%,RSD <1%;对羟基苯甲酸乙酯的相关系数为0.999 8,加标回收率为91.0%～94.3%,RSD <2%;对羟基苯甲酸丙酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为92.3%～101.0%,RSD <3%;对羟基苯甲酸丁酯的相关系数为0.999 9,加标回收率为91.2%～96.4%,RSD <2%;实验室内变异系数CV%<2%。该方法结果可靠、灵敏性高、稳定性好。     

糕点中气相色谱法基于两种不同极性色谱柱测定脱氢乙酸的研究

本研究建立了气相色谱法基于强极性DB-WAX色谱柱和弱极性SH-RTx-5色谱柱测定食品中(糕点)脱氢乙酸的方法。DB-WAX色谱柱方法的相关系数R²为0.995,检出限为0.001 g·kg^-1,加标回收率为78.5%～84.5%,相对标准偏差为3.8%～8.3%;SH-RTx-5色谱柱方法的相关系数R²为0.999,检出限为0.000 5 g·kg^-1,加标回收率为80.0%～90.5%,相对标准偏差为1.7%～3.9%。两种色谱柱测定糕点中脱氢乙酸含量的准确度、精密度均能达到标准要求。     

高效液相色谱法同时测定含乳饮料中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中7种合成着色剂的方法。以乙酸铵-(甲醇+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,样品前处理过程用固相萃取柱处理,含乳饮料中7种色素的回收率在91.4%~107.5%,重复性均<5%。该方法前处理简便,准确度、重复性均良好,可用于7种色素的同时检测。     

UPLC-MS法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留量的方法。样品经过1%酸化乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,正离子模式下采用多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描,外标法定量。结果表明,12种大环内酯类抗生素在2～100 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限均为0.1μg·kg^-1,定量下限均为0.3μg·kg^-1;平均回收率为69.2%～105.3%,相对标准偏差均在9.5%以内。该方法灵敏度高,可作为批量检测动物源性食品中大环内酯类抗生素残留量的方法。     

毛细管柱气相色谱法测定食用油脂中BHA与BHT

建立了测定食用油脂中BHA与BHT的毛细管柱气相色谱分析方法.结果显示,该方法的检出限为0.5毫克每千克,回收率为80.0%～102.6%,曲线线性相关系数R均在0.999以上.     

小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法比较

用气相色谱和高效液相色谱2种检测方法通过加标试验对小麦粉中过氧化苯甲酰进行检测。结果显示:气相色谱法线性相关系数为0.9899,加标回收率85.4%~92.3%,相对标准偏差(RSD)≤7%;液相色谱法线性相关系数为0.9999,加标回收率95.2%~102.1%,相对标准偏差≤5.0%。     

不同豆芽基质对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率的影响

采用《豆芽中植物生长调节剂的测定》（BJS 201703）中的前处理方法,对绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽3种空白基质样品进行加标实验,通过液相色谱-质谱联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS）在不同添加浓度的条件下,测定4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的回收率。结果表明,4-氯苯氧乙酸钠在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为78.5%～82.3%,在黄豆芽基质中的回收率为65.6%～67.4%;6-苄基腺嘌呤在绿豆芽和黑豆芽基质中的回收率为73.7%～77.2%,在黄豆芽基质中的回收率为62.6%～64.3%。基质效应对4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤回收率有一定的影响,黄豆芽基质影响较大,绿豆芽和黑豆芽基质影响较小。这对实际检测具有一定的指导意义。     

高效液相色谱-电雾式检测器法测定益母草中盐酸水苏碱

目的：建立分析测定益母草中盐酸水苏碱的方法。方法：通过70%乙醇回流对益母草中盐酸水苏碱有效成分进行提取,并使用高效液相色谱仪-电雾式检测器直接测定。结果：盐酸水苏碱的线性范围为0.50～5.01μg(r=0.999 5);精密度、重复性及稳定性的RSD均小于2.0%;盐酸水苏碱的平均回收率为100.28%(RSD=1.43%)。结论：本方法重复性良好,准确度较高,操作简单便捷,灵敏度较高,可用于益母草中盐酸水苏碱含量的测定。     

ICP-MS法同时快速测定八角中多种重金属元素

目的:采用电感耦合等离子质谱法检测八角中的As、Pb、Cr、Cd和Hg元素的含量。方法:八角样品经过粉碎处理后,加入HNO₃和H₂O₂后进行微波消解处理,将消解后的样液利用电感耦合等离子质谱测定As、Pb、Cr、Cd、Hg,并对检测仪器的工作参数进行优化。结果:该方法的标准曲线线性良好(r²> 0.998),检出限为0.001～0.05 mg·kg^-1,回收率为96.8%～101.7%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法的检测限、准确度、精密度、加标回收率均符合检测要求,适用于八角中重金属元素的测定。     

基于样方法开展黄淮海蔬菜主产区地膜残留状况研究

[目的]为客观了解黄淮海蔬菜主产区露地蔬菜地膜使用、回收和残留情况。[方法]文章选择了有代表性的安徽省和县、河南省扶沟县、山东省寿光市和天津市武清区等地区进行实地调查,并采用样方法开展土壤地膜残留试验研究。[结果] 4个县(市/区)地膜使用量相差较大,从大到小依次为：寿光市>武清区>扶沟县>和县;覆膜厚度符合国家相关标准的占比较低;地膜回收率相差较大,武清区、寿光市地膜回收理想,分别达到100%和97.16%,和县为71.15%,扶沟县最低,为34.13%;回收的地膜处置方式相似,主要是填埋或废弃;和县、扶沟县和寿光市地膜平均残留量分别为18.10、3.31和1.39 kg/hm²。[结论]黄淮海蔬菜主产区的地膜使用量较大,覆膜厚度符合国家相关标准的占比较低,地膜回收率差异大,一些地区回收率不高,回收的地膜以填埋或废弃为主要处置方式,均存在不同程度的地膜残留问题。为加强地膜回收利用和降低残膜污染,需建立健全政府主导、企业参与、农户配合的源头控制、过程管控、末端循环利用等全过程管控机制。     

基于气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物的含量

目的:建立气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物含量,并采用此方法对市场销售的50批样品进行检测并评价。方法:摸索样品提取方法,优化气相色谱条件,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果:该方法在0.001~0.100 mg·L^-1范围内线性相关系数r为0.99581,精密度为3.7%,重复性RSD为2.2%,小于标准方法中对顶空进样要求的15%,加标回收率在93.3%以上,并且50批杏仁露中氰化物含量均符合规定。结论:该方法操作简单、灵敏度高,结果准确度高,能为食品监督管理部门检测人员提供参考依据。     

微波消解ICP-MS与快速消解ICP-MS法测定大米粉质控样、盲样中铅、镉、总砷的对比研究

目的：对比微波消解和快速消解处理方法的效果,探讨两种方法的适用性和可靠性,建立快速、高效测定突发食品重金属中毒、质控考核中铅、镉、砷的方法。方法：采用微波消解和快速消解分别进行样品前处理,ICP-MS法测定,从检出限、准确度、精密度以及加标回收率等方面进行对比分析。结果：两种测定方法的检出限无显著差异,标准物质的测定值均在认定值范围之内,RSD <10%,加标回收率在88.9%～109.8%,盲样中两方法测定铅、镉、总砷的结果差异无统计学意义(Pb t=-2.423,P>0.05;Cd t=1.275,P>0.05;As t=-2.200,P>0.05),反馈的盲样考核结果为满意(Pb 0.150 mg·kg^-1,Z=0.34;Cd 1.02 mg·kg^-1,Z=-0.56;As 0.104 mg·kg^-1,Z=0.57)。结论：快速消解试剂用量少、耗时短、操作简单,在突发应急检测、盲样考核中可代替微波消解进行各元素的测定。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺

目的：建立了采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法对液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺进行测定的方法。方法：样品用水稀释,乙酸乙酯提取后,盐析分层,经十八烷基键合硅胶(C18)固相萃取剂净化后,氮气浓缩至近干,乙腈复溶,采用ESI源负离子扫描方式进行分析。结果：氟他胺和羟基氟他胺的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R2大于0.999,平均回收率为94.8%～108.0%,RSD为1.58%～5.58%。方法检出限均为2.0μg·kg^-1,方法定量限均为5.0μg·kg^-1。结论：该方法定性定量能力强,回收率好、灵敏度高和重现性好,可用于日常的筛查及测定。     

气相色谱质谱法测定湘西杜仲籽油中5种脂肪酸含量

本文采用气相色谱—质谱联用法对湘西杜仲籽油中亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸5种脂肪酸含量进行测定。结果表明,该方法简单可行,方法线性关系良好,重复性、精密度、加标回收率均能满足要求。检验得到湘西杜仲籽油中ɑ-亚麻酸含量为59.9%,亚油酸含量为12.2%,油酸含量为15.2%,硬脂酸含量为2.15%,棕榈酸含量为6.29%。     

时间分辨荧光免疫层析法同时定量检测粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素

建立同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和呕吐毒素（DON）含量的时间分辨荧光免疫层析定量检测方法。结果表明,ZEN的检出限为7.92μg/kg,定量限为15.10μg/kg;DON的检出限为71.90μg/kg,定量限为146.10μg/kg;不同水平的加标回收率在91%～106%,批内与批间变异系数均小于20%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与试验建立的方法结果具有较好的相关性。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的快速定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉、鸡肉和鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的分析方法。方法：样品经碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除油脂,通过MCX固相萃取柱净化,经Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应模式监测,同位素内标法定量。结果：氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5～100.0μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,检出限均为0.1μg·kg^-1,方法回收率为83%～112%,相对标准偏差小于10%;氟苯尼考胺在1～100μg·L^-1具有良好的线性关系,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.5μg·kg^-1,方法回收率为81%～110%,相对标准偏差小于10%。结论：本方法重现性好、灵敏、准确,适用于日常大批量猪肉、鸡肉和鱼肉样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

东欣油脂有限公司成绩斐然

股份制合作企业山东省东明县东欣油脂有限公司,在油脂加工行业不景气的形势下,闯出了一条生存发展之路.2001年加工总量57302吨,同比增长49%;创利税155万元,同比增长52%;产品合格率、产销率、货款回收率均在99%以上.由于成绩出众,多次被评选为省、市、县粮食系统先进单位.     

微波消解-原子吸收-原子荧光法快速测定粮食中铅、镉、汞、砷

建立一种微波消解-原子吸收-原子荧光法,用于依次快速测定粮食中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)元素含量。该方法前处理过程简单、便捷,且只有As元素的测试需要赶酸,节省试验时间;利用小麦粉和大米粉的质控样作为测试样品,结果显示,各元素的质控样测试值均在理论值范围内,不同浓度的加标回收率在83.8%~110.0%,不同本底物质对加标回收测试没有影响;未知样品平行实验的相对标准偏差均在10%以内;Pb、Cd、Hg、As的检出限分别为0.010 0、0.001 5、0.000 8、0.000 5 mg/kg;证明该方法具有很好的准确性、稳定性。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量

本研究建立鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的主要代谢物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法 ,进行预处理后,取上清液用高效液相色谱-串联质谱法检测,在3.0～10.0μg/kg范围内,3种抗球虫药物的代谢物残留量呈良好线性关系,相关系数均>0.999,回收率在87.5%～109%,相对标准偏差在1.39%～2.04%。本法灵敏、准确,适用于鸡肌肉中尼卡巴嗪、地克珠利和托曲珠利的代谢物残留量的测定。     

原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中锡的方法研究

分别用原子荧光法(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中的锡,结果表明,这两种方法均能获得良好的线性关系,相关系数分别为0.999 4和0.999 6,检出限分别为0.018 mg kg^-1和0.001 3 mg kg^-1,其相对标准偏差均小于1.50%,加标回收率分别为90.4%～106.8%和94.2%～101.2%,参加能力验证的结果为满意,这两种方法均能很好地用于奶粉中锡的测定。其中ICP-MS法样品前处理简便、准确度高、误差小,但成本高,AFS法成本低,适合日常分析检测。