超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定普洱茶生茶中116种农药残留

研究建立了普洱茶生茶中116种农药残留高效液相色谱仪测定方法.样品用乙腈提取,提取液用QuEChERS方法进行净化,多反应监测模式(MRM)下LC/MS/MS测定,方法检出限(LOD)为0.0003～0.1 mg·kg-1;方法定量限(LOQ)为0.0009～0.1 mg·kg-1.在0.05 mg·kg-1、0.1 ...     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中4种苯甲酰脲类农药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定除虫脲等4种苯甲酰脲类农药残留量的方法,以提高草莓中苯甲酰脲类农药的检测效率。结果发现,4种农药在0.05～2.00μg·mL^-1时,苯甲酰脲类农药浓度与峰面积有较好的线性关系,相关系数均高于0.999,方法检出限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.01 mg·kg^-1、0.02 mg·kg^-1的加标水平下,4种苯甲酰脲类农药的加标回收率为85.2%～92.5%,标准偏差为2.2%～7.9%。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中多种兽药残留

目的:本方法建立了鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、抗病毒类、镇定剂、糖皮质激素等40种兽药的高效液相色谱-串联质谱快速测定方法.方法:样品采用乙腈提取、ECS固相萃取柱净化,经C18柱分离,以甲醇-乙腈和甲酸-甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测模式检测,外标法定量.结果:40种化合物在2.0～50.0...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沙拉酱中16种喹诺酮类药物残留

采用Captiva EMR-Lipid技术提取氧氟沙星、恩诺沙星等16种喹诺酮类抗生素,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定沙拉酱中喹诺酮类抗生素的检测方法.结果表明,方法在0.5～200.0 ng·mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9965;加标回收率为72.5％～104....     

超高效液相色谱质谱联用测定咸鱼中16种有机磷农药残留

本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5～50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991～0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%～100.37%,结果表明,在处理咸鱼含有较多脂肪、蛋白质等复杂基质时,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的仪器方法与气相色谱法相比,具有灵敏度和准确度高的优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中利巴韦林残留

建立了鸡组织中利巴韦林残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品中利巴韦林残留量采用水性缓冲液提取,酸性磷酸酯酶水解,经PBA固相萃取小柱富集净化,选取0.1％甲酸水溶液(含2 mmol·L-1乙酸铵)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent Poroshell 120 SB-Aq色谱柱分离,以串联质谱法正离...     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的柠檬酸

建立高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中柠檬酸含量。选用C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,选择ESI-多反应监测负离子模式进行扫描。柠檬酸的回收率为90.1%～107.0%,相对标准偏差为2.1%～7.6%,相关系数R≥0.999 5,该方法的最低检出限为0.05 mg·L^-1,最低定量限为0.15 mg·L^-1(以葡萄酒样品稀释10倍时计算)。结果表明,此方法准确、高效、重现性好,并能有效消除样品中其他组分对目标峰的干扰,灵敏度高、定性定量准确、检出限低,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定小麦中黄曲霉毒素B1

基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麦中黄曲霉毒素B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法).小麦样品经粉碎、提取和直接稀释,采用C18柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)—甲醇(B)为流动相,梯度洗脱.用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描.研究结果表明,建立...     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.结果表明,12种磺胺...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中尼卡巴嗪的残留标志物

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱对食品中尼卡巴嗪残留标志物的测定方法.样品采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,5 mmol·L-1乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱;电喷雾离子源电离ESI(-),选择反应监测模式(SRM)采集信号,同位素内标法定量.尼卡巴嗪残留标志物在10～5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和鸡蛋中氟苯尼考兽药残留量

本文通过超高效液相色谱-串联质谱法建立猪肉和鸡蛋中氟苯尼考兽药残留量的测定方法.该法以乙腈作为提取溶剂,样品经旋涡、振荡、超声、离心、去脂,提取液经氮吹干后复溶,通过超高效液相色谱-串联质谱仪分析,以外标法定量,以0.1％甲酸水和乙腈作为流动相.结果显示,氟苯尼考在0.5～5 ng·mL-1浓度范围内,线性关系良好,相...     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的5种生物碱含量

建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱检测食品中5种生物碱含量的方法,采用Phenomenex Kinetex C18柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),0.1％甲酸乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵作为流动相,梯度洗脱.优化色谱条件后,得到罂粟碱、那可丁、蒂巴因的检出限为2.5μg·kg-1,定量限为7.5μg...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中6种除草剂

研究贝类中6种除草剂,包括氟哒嗪草酯、嘧菌腙、磺草唑胺、丙嗪嘧磺隆、双唑草腈和吡唑特经固相萃取用高效液相色谱-串联质谱进行分析的方法.试样用乙酸乙酯-二氯甲烷提取后,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,C18反相色谱柱分离后,采用ESI源正离子模式,经多反应监测模式进行定性和定量分析.研究表明,6种除草剂的质量浓度在1～500...     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22 μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00 μg·kg^-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%～93.6%,相对标准偏差在2.7%～9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。     

Captiva EMR-Lipid小柱净化-超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中12种兽药残留

建立了使用Captiva EMR-Lipid小柱净化,结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和五氯酚等12种兽药残留的分析方法。样品用2%酸化乙腈溶液提取,以Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用大气压电喷雾电离,选择反应监测模式,超高效液相色谱串联质谱法测定,基质匹配外标法定量。结果表明,12种兽药残留的检出限为0.1～2.0μg·kg^-1,回收率为68.1%～105.9%,相对标准偏差为1.9%～11.9%。该方法快速可靠、检出限和灵敏度满足现有监管法规要求,适合应用于鸡肉样品中兽药残留的快速筛查。