呕吐毒素胶体金三线定量检测条性能研究

为验证呕吐毒素胶体金三线定量检测条的性能,采用胶体金三线定量检测条和HPLC法对多种谷物样品进行检测,并对检测结果进行分析研究。结果表明,该方法检出限为118μg/kg,定量限为316μg/kg,检测结果与HPLC法无显著差异且相关性非常好。为了验证该方法的重复性,6个参与测试人员在相同实验室,按照同一方法,采用不同设备,检测相同样品,变异系数为4.7%~19.6%,平均变异系数为11.8%。为了验证该方法的特异性,选择DON结构类似物和其他5种生物毒素的标准品在阴性玉米中进行添加,添加浓度为1 000μg/kg,结果表明,呕吐毒素胶体金检测条对伏马毒素、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮无交叉反应。因此,呕吐毒素胶体金三线定量检测条能满足粮食中呕吐毒素测定的要求,易于推广应用。     

胶体金免疫层析法快速检测乳制品中重金属离子铅

本研究建立了快速检测乳制品中重金属离子铅的胶体金免疫层析试纸条分析方法。通过一系列的实验,研究了该方法的灵敏度、重复性和特异性,结果表明用免疫胶体金法测定乳制品中生鲜乳和酸奶的检出限为25μg/kg,成品奶的检出限为30μg/kg,奶粉和奶酪的检出限为300μg/kg,方法重现性较好。使用胶体金免疫层析法和原子吸收光谱法同时检测加标样品,结果一致。该方法适用于乳制品中重金属离子铅的快速检测。     

时间分辨荧光免疫层析法测定粮食中的黄曲霉毒素B_1

采用时间分辨荧光免疫层析试纸条及配套的荧光定量分析仪,对粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测进行了研究。结果表明,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg,不同水平的加标回收率在94%～108%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与该方法结果基本一致。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中黄曲霉毒素B_1的快速检测。     

玉米赤霉烯酮胶体金检测试纸的研制及定量检测的应用

目的:合成玉米赤霉烯酮(ZEN)人工抗原,制备抗玉米赤霉烯酮单克隆抗体(mAb),并以此为基础建立胶体金免疫层析检测试纸,于胶体金读数仪配合使用,用于玉米和小麦样品中ZEN的快速定量检测.结果:检测玉米和小麦样品,玉米赤霉烯酮的检测限为4.7 μg/kg,定量限13.9 μg/kg,线性范围14.5～500 μg/kg,相关系数r=0.9964.以GB/T 23504-2009免疫亲和柱-高效液相色谱法检测样品的结果为认定值,胶体金法检测样品的准确度在80.1％～149.7％,变异系数范围7.3％～19.6％.采用配对t-检验分析,2种方法无显著性差异.     

胶体金测试条法对粮食中玉米赤霉烯酮快速定量测定的应用研究

利用胶体金测试条法对粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）进行快速定量检测,结果表明,ZEN检测限为5μg/kg,定量限为14 μg/kg,30～1 000 μg/kg浓度范围内,相关系数r为0.998.采用有证实物参考物质进行比较,正确度在86.3％～153.9％,变异系数在8.4％～32.6％.采用配对t-检验,与高效液相色谱法的测定结果相比较,二者无显著差异.     

基于HPLC-MS检测食品中新霉素和潮霉素B的残留量

目的建立测定食品中新霉素和潮霉素B氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果线性范围为10~1 000μg·kg-1,新霉素和潮霉素B的最低定量浓度(LOQ)为100μg/kg,最低检测浓度(LOD)为30μg/kg。;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为60%~120%。结论本方法准确、高效,适用于食品中氨基糖苷类药物残留量的检测。     

金黄色葡萄球菌胶体金免疫层析试纸条开发及性能评估

开发了一种检测金黄色葡萄球菌的胶体金免疫层析试纸条。采用柠檬酸钠还原法制备胶体金,用胶体金标记金黄色葡萄球菌SPA蛋白的单克隆抗体,另一株SPA蛋白单克隆抗体包被于硝酸纤维素膜,制备成双抗夹心法胶体金免疫层析试纸条。该试纸条检测灵敏度为1×106 CFU/m L,能够识别金黄色葡萄球菌的不同菌株,与肠炎沙门氏菌、大肠杆菌、单核细胞增生李斯特菌及空肠弯曲杆菌等无交叉反应。通过样品加标检测,在25 g牛奶、肉、糕点和蔬菜等样品中加入2.5 CFU和25 CFU细菌,增菌后检测,并与国标法对比,检测结果与国标法一致。     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

时间分辨荧光免疫层析法同时定量检测粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素

建立同时测定粮食中玉米赤霉烯酮（ZEN）和呕吐毒素（DON）含量的时间分辨荧光免疫层析定量检测方法。结果表明,ZEN的检出限为7.92μg/kg,定量限为15.10μg/kg;DON的检出限为71.90μg/kg,定量限为146.10μg/kg;不同水平的加标回收率在91%～106%,批内与批间变异系数均小于20%。选取标准质控样品进行测试,液相色谱法检测结果与试验建立的方法结果具有较好的相关性。该方法准确可靠,操作简便,适用于粮食中玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的快速定量检测。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

胶体金免疫层析法快速定量检测糙米中重金属离子铅

本研究建立了快速定量检测糙米中重金属离子铅的胶体金免疫层析试纸条分析方法。通过一系列的实验研究了该方法的灵敏度、重复性和特异性。结果表明用免疫胶体金法测定糙米中铅的检出限为0.041mg/kg,定量限为0.097mg/kg,方法重现性较好,使用胶体金免疫层析法和原子吸收光谱法同时检测加标样品,结果一致。因此,该方法适用于糙米中重金属离子铅的快速定量检测。     

胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1快速定量测定的研究

利用胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1（AFTB1）进行快速定量检测，结果表明，AFTB。的检测限为2μg/Kg，定量限为5μg／kg，5～100μg／kg浓度范围内，相关系数r为0．9993。采用有证实物参考物质进行比较，正确度在74．3％-139．0％，变异系数在15．7％～26．4％。采用配对t-检验，与高效液相色谱法的测定结果相比较，二者无显著差异。     

花生油中黄曲霉毒素B1检测能力验证方法研究

本文采用高效液相色谱法对花生油中的黄曲霉毒素B₁含量进行检测。通过优化前处理步骤,提升黄曲霉毒素B₁的检测效率,优化后的检测方法测得能力验证样品的结果为5.89μg·kg^-1和8.15μg·kg^-1,相关系数为0.999 9,回收率为99.3%和105.2%。检测结果在中国检验检疫科学研究院测试评价中心公布的有效值区间以内,两个样品的Z比分数分别为0.4和0,检测结果满意。     

胶体金快速定量法检测粮食中玉米赤霉烯酮

利用胶体金快速定量法对玉米、小麦和稻谷中玉米赤霉烯酮测定的可行性进行了系统的分析和鉴定。结果表明:该方法线性范围宽5~900μg/kg,相关系数r0.99,检出限为5μg/kg,定量限为12μg/kg,符合GB/T 2761-2011关于食品中真菌毒素限量的要求。正确度平均值为101.5%,加标回收率为84.7%~107.2%,日内和日间精密度实验的变异系数在1.1%~14.4%,均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F对检测方法准确度和精密度的要求。采用配对t检验,与高效液相色谱法测定结果比较,二者无显著差异。     

超高效液相色谱快速测定粮食中黄曲霉毒素含量

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比(S/N)的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)检出限分别为0.090、0.020、0.019、0.030μg/kg,定量限分别为0.030、0.007、0.065、0.011μg/kg,4种毒素分别在2.00~50.00、0.48~12.00、1.12~28.00、0.48~12.00μg/kg范围内呈线性相关,相关系数R值分别为0.999 99、0.999 99、0.999 99、0.999 97;在玉米样品中加标回收率为93.9%~104.4%。该方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

采用液相色谱-质谱/质谱法（配APCI和ESI源）检测核桃中的井冈霉素

目的：建立一种采用超高效液相色谱-串联质谱法检测核桃中井冈霉素残留的分析方法。方法：核桃样品经CH3OH提取后,用HLB固相萃取柱净化,然后过C18色谱柱分离。将获得的样品用CH3OH-0.05%的ammonium acetate缓冲溶液的流动相进行梯度洗脱。采用UPLC-MS/MS多反应监测模式,并分别用APCI源和ESI源对核桃中的井冈霉素进行检测,外标法定量。结果：APCI源检测,井冈霉素在2～200 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.998 3,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1和100μg·kg^-13个浓度添加水平下,平均回收率为78.4%～98.8%,相对标准偏差为2.0%～7.8%,方法定量限为5.79μg·kg^-1;ESI源检测,井冈霉素在2～50 ng·mL^-1线性关系良好,R2=0.997 6,在10μg·kg^-1、20μg·kg^-1、100μg·kg^-13个浓...     

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^-1、7.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,定量限分别为10.0μg·kg^-1、25.0μg·kg^-1和10.0μg·kg^-1,3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%～102.2%,重复性精密度为1.8%～7.7%(n=6)。     

胶体金免疫层析法检测带鱼中氯霉素残留的前处理方法研究

目的：建立带鱼中氯霉素的胶体金免疫层析快速检测方法。方法：取样后加水和乙酸乙酯提取,采用大量正己烷去脂,过LC-Si硅胶小柱净化,吹干后用复溶液复溶待测;肉眼观测氯霉素快速检测卡显色情况,并与液相色谱-质谱检测结果进行比较。结果：胶体金免疫层析法可以检出阴性样品、0.1μg·kg^-1阳性样品、0.2μg·kg^-1阳性样品,且检测结果均与液相色谱-质谱法一致。结论：该方法可作为带鱼中氯霉素的快速检测方法。     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。