火试金富集-自动电位滴定法测定锡阳极泥中的银含量

锡阳极泥是锡冶炼过程中的一种中间产物,其中含有大量的银,快速准确地测定锡阳极泥中的贵金属含量,具有重要的现实意义。本文采用火试金富集-自动电位滴定法来测定样品中的银含量,测定银的相对偏差在0.24%~0.76%,加标回收率在99.83%~100.24%。试验结果表明,该方法灵敏度高,干扰好,再现性好,可以很好地满足锡阳极泥中银的日常测定要求。     

自动电位滴定法测定高含量钴废料中钴的研究

本文以铂电极为指示电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铁氰酸钾为标准溶液,用电位滴定仪器测定高含量钴废料中的钴。通过一系列试验,笔者考察了可能存在的锌、铜、镍、镁、钙、铁、锰等共存离子干扰情况,并分析了元素消除干扰方法。试验结果表明,该方法可以用于实际样品分析,其过程简单、耗时少、结果准确。     

EDTA络合电位滴定法测定硫酸镍中镍的研究

本文采用铜离子选择电极为指示电极,Ag/Ag Cl电极为参比电极,Cu-EDTA溶液为指示剂,以EDTA为滴定剂,并优化了自动电位滴定仪参数,确定了最佳试验条件,运用自动电位滴定法直接测定硫酸镍中的主体元素镍。方法较EDTA滴定法更简单方便,自动化程度高,无需再用氯化锌标准溶液进行返滴定,最大程度地降低了判断终点所造成的误差,结果准确。     

燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫

本研究运用燃烧-碘酸钾滴定法测定铜矿石中的硫量,并对试样量和燃烧温度,熔剂及其加入量,助燃气和载气的种类及流量,吸收液浓度、酸度和用量以及干扰试验等进行了全面的讨论。该方法简便、快速,具有很好的精密度和准确性。     

火试金法测定锌精矿的金银含量

本研究采用火试金法富集锌精矿中的贵金属,通过熔炼、灰吹、称重得到合粒的质量,然后用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定硝酸分金液的杂质含量,退火称重得到金质量.合粒质量减去金质量和杂质质量,即可得到银质量.该方法金加标回收率为98.1％～100.5％,银加标回收率为98.2％～99.2％.金的相对标准偏差为...     

原子吸收光谱测定废合金钢中的铜、铅、锌

前言各种废合金钢(如高温合金、精密合金、不锈耐热钢、不锈耐酸钢等)所含镍[钴]、铁、铬导主要元素的量常常是很高的。利用此类原料生产金属镍、钴及其合金、氧化物、无机盐等产品的工厂,因工艺过程的要求,均需对原料及成品中的杂质元素(如:铜、铅、锌等)进行定量测定。由于此类废合金钢成份极其复杂,各元素含量变化大,为此,一般的化验,大都采用化学分析法。如铜的测     

火试金重量法测定高铋铅中的金、银含量

适量的熔剂与试样熔融,用铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,熔剂与其他杂质生成易熔性的熔渣。根据熔渣与铅扣的密度不同,使熔渣与铅扣分离。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用称量法测定合粒质量。根据硝酸和金不相容的性质,使金与银及合粒中残留的微量杂质分离,分金液中补正的金量和金粒质量之和为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质质量,合粒总量减去合粒中杂质质量与金粒质量即为银质量。金的加标回收率为91.40%～111.65%,银的加标回收率为98.67%～102.25%,相对标准偏差(RSD)小于5%。此方法分析速度快,稳定性好,适用于高铋铅中金、银含量的测定。     

DDO分光光度法测定铂催化剂中的铂含量

1　前言随着汽车工业的发展及无铅汽油的使用和环保的需要 ,汽车尾气的净化 ,高辛烷值汽油的制造都必须大量使用贵金属催化剂。本文所涉及的是催化剂中的一种———球状氧化铝载体含铂催化剂 ,主要应用于石油重整工艺中 ,催化剂经长期使用后表面积炭严重 ,活性降低 ,即发生催化剂中毒 ,需要更换新的催化剂 ,炼油厂把这些废催化剂交给回收厂回收其中的贵金属铂 ,催化剂中含铂一般为万分之五～千分之五左右 ,也就是说每吨催化剂含铂 0 .5～ 5ｋｇ ,铂价值昂贵 ,因此需要准确分析其中的含铂量 ,以确定价值 ,我们通过多年实践 ,摸索出了ＤＤＯ分…     

超高效液相色谱法测定牛奶中的纽甜含量

目的:建立牛奶中纽甜的反相超高效液相色谱法.方法:牛奶加乙腈提取,通过Waters oasis PRIMe HLB固相萃取柱净化收集,使用poroshell 120 EC-C183.0×50mm 2.7μm的色谱柱,以25％乙腈(0.010mol/L的醋酸铵溶液)为流动相.结果:纽甜线性范围宽,峰面积和样品浓度在2-5...     

水合肼还原法测定1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂中铂的含量

样品用盐酸-硝酸溶解,在加热条件下,与水合肼形成铂沉淀,过滤,灼烧成粗铂。粗铂经盐酸-硝酸溶解,在加热条件下,与水合肼形成铂沉淀,过滤,经灼烧至恒重。以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中的残留铂的质量,以沉淀出的铂与滤液中残留铂的质量之和,计算铂的质量分数。铂测定范围为1.00%～20.00%,样品加标回收率为98.45%～100.75%。因此,根据铂的质量分数提出的分析方法能够测定1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(以下简称卡斯特铂)的铂含量。该方法可操性好,易于推广。     

自动液液萃取-固相萃取净化-气相色谱质谱联用法测定地下水中14种酚类化合物

水样调节至酸性（pH <2）的条件下,采用自动液液萃取方式,用二氯甲烷/乙酸乙酯（体积比1∶1）萃取水样中的酚类化合物,萃取液经过无水硫酸钠除水、硅胶柱净化、氮吹浓缩定容后,经气相色谱质谱联用仪进行分离检测,根据保留时间和目标化合物的特征离子进行定性,采用内标法定量,建立一种快速、准确测定地下水中14种酚类化合物的方法。结果表明,酚类化合物的线性范围为1～20 mg/L,相关系数良好,为0.995～0.999,方法回收率为60%～86%,相对标准偏差为2.5%～14.4%,方法检出限为0.1～0.4μg/L。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱测定多金属矿中的锗

锗是一种极为重要的金属资源,已被列为中国的战略储备矿种,准确测定锗含量具有十分重要的现实意义。多金属矿中重金属、硫等元素含量较高,传统方法测定锗有一定的难度。文章通过比较前人测定锗元素的方案优缺点提出改进方案,结合碱熔-离子交换树脂分离,等离子质谱法测定多金属矿中锗的测定方法,方法的检出限、精密度等实验结果表明完全满足日常分析要求。     

校正因子-气相色谱法测定杀虫气雾剂中二甲醚含量及内压研究

文章建立了校正因子-气相色谱法测定杀虫气雾剂中二甲醚含量及内压的检测方法.先通过分析丙丁烷和二甲醚混合标准气体的组分进行校正因子的计算;再通过校正因子面积归一法对样品中抛射剂及二甲醚含量进行检测;最后通过拉乌尔定律对不同温度下气雾剂罐内压进行计算,与实验测得的数值偏差小于0.05 MPa.该方法适用性广、准确度高、安全...     

红土镍矿中的钙、镁、铁、钴、镍等含量测定

针对红土镍矿湿法冶金工艺中需考察的钙、镁、铁、钴、镍等5种元素的分析方法,总结了样品前处理方式对各元素分析结果的影响,提出了最佳前处理方法为:盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸体系电热板加热溶解样品,以期为红土镍矿湿法浸出工艺探索实验条件选择合适的检测方法。     

大气预浓缩-气相色谱/质谱联用法测定室内空气中的挥发性有机污染物

近年来,室内空气污染问题越来越突出,室内空气挥发性有机污染物检测成为重要的研究课题.本文针对现行的室内空气检测方法进行改进,采用罐采样和大气预浓缩-气相色谱/质谱联用法对甲醛等18种室内空气中的挥发性有机物进行检测分析.当取样量为400 mL时,实验室方法检出限为0.13～0.83μg/kg,曲线相对响应因子(RRF)...     

热脱附-气相色谱质谱法测定固定污染源废气中的73种挥发性有机物

本研究采用吸附材料适合的吸附管直接采集固定污染源废气中的挥发性有机物(或先用气袋采集,再将气袋中的气体采集到吸附管中),将吸附管置于热脱附仪中脱附,脱附气体经气相色谱分离后,进行质谱检测.方法线性良好,各化合物相关系数均大于0.995.两种不同浓度下测定的相对标准偏差介于1.0％～21.6％,加标回收率介于70.8％～...     

电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中的硼、砷、硫

在地质样品中,硼、砷、硫的测定采用电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法,多种微量元素能够实现同时测定。在消解溶样的过程中,添加少量磷酸能够避免硼元素挥发,借助Se 196 nm谱线能够补偿强度漂移带来的干扰,使硼、砷、硫的方法检出限分别达到2.59、3.25、9.53 μg/mL,保证测定结果精确。     

《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》(GB 7494-87)在环境监测应用中的优化探讨

目前,在环境监测中测定水中阴离子表面活性剂时,人们主要应用《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB7494-87)。本文探讨了该方法在采样和保存方法、干扰消除和质控措施等方面的优化路径,使得测定更加简便,同时确保数据的准确和可靠。