对甲基苯甲酸乙酯的合成

对甲基苯甲酸乙酯为无色透明液体，作为有机合成中间体，也用做增塑剂及各种助剂，工业上常用对甲基苯甲酸与乙醇进行酯化反应，用硫酸做脱水剂并提供酸性条件起催化作用，根据酯化反应可逆性特征，增加硫酸的用量固然可以促进酯化反应发生。而硫酸用量太大会使部分醇醚化，可以增加更多其他副反应，甚至增加三废负担。本文在酯化过程中引入精馏脱水酯化工艺，酯化液经碱洗、水洗，蒸馏制得产物对甲基苯甲酸乙酯，收率达92％-95％。     

头孢唑肟钠合成工艺研究

为优化头孢唑肟钠合成工艺,考察了碱种类、有机溶剂、醇水体积比、反应温度等条件对头孢唑肟钠反应收率的影响。确立了较优化的合成工艺条件：以异辛酸钠为转钠剂,异丙醇为溶剂,当异丙醇和水体积比为10：1时,头孢唑肟钠收率为91.8％,纯度为99.34％(HPLC),符合《中国药典》2010年版二部标准规定。此方法工艺简单,易于...     

水杨醛的合成

水杨醛在医药、香料、农药、螯合物等方面广泛应用。合成工艺路线简单，但合成收率较低(在35％以下)，令人不满意。应用相转移催化合成在20世纪70年代国外报道收率达70％，80年代国内报道收率达78％(催化剂为进口原料)及40％以下(催化剂为国内生产，收率均以苯酚的投料量     

肉桂酸苄酯的制备

肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香气的香料，主要用于配制龙涎香。工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下，发生亲核取代反应生产肉桂酸苄酯，该方法使用催化剂二乙胺属强致癌物质，毒性大，反应时间长达17h。采用三乙胺作相转移催化剂，肉桂酸钠与氯化苄催化合成肉桂酸苄酯，总收率达92％，但反应是在元水条件下进行。以四丁基氯化铵作相转移催化剂，产物收率只有82．3％。采用十六烷基三甲基氯化铵作相转移催化剂，使肉桂酸苄酯的合成反应在水相中进行，最佳条件下产物收率达86．0％。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

对硝基苯乙腈的制备

对硝基苯乙腈是合成药物的重要中间体。也用于制备液晶及农用化学品。它的制备方法有两种：一是苯乙腈直接和混酸（浓HNO3或H2SO4）反应，对硝基苯乙腈收率为48%，二是对硝基苄基卤和NaCN反应，用DMSO为溶剂，并在反应混合物中加入一定量的浓H2SO4，产品收率为40%，现介绍用浓HNO3和多聚磷酸作硝化剂，定向硝化苯乙腈制备对硝基苯乙腈的方法，15g质量分数为96%的苯乙腈滴加到27.5mL质量分数为68%的HNO3和多聚磷酸混合物中，在20～25℃下反应2h，反应产物用乙醇水溶液重结晶得对硝基苯乙腈12.9g，产品的收率为64.29%，ω（对硝基苯乙腈）=99.11%。     

苯磺酰氯的制备

苯磺酰氯为无色油状液体（工业品呈微黄色），不溶于冷水，易溶于乙醇和乙醚，是一种用途广泛的化学中间体，广泛用于农药，医药，染料等领域，还可用于磺胺类药物的制备，以及用做检定胶类的试剂。本文介绍合成苯磺酰氯的最佳工艺条件和提纯方法，所得产品纯度达98％以上，产品收率达76％。     

4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成工艺

文章采用微通道反应器进行连续氯化反应来提高4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。将双乙烯酮和氯气分别溶解于二氯甲烷，再通过计量泵按比例泵入微通道反应器中，在正压条件下以一定反应温度、时间进行反应。其结果表明，在双乙烯酮含量为20%、氯气含量为10%、氯气与双乙烯酮摩尔比为1.05∶1.00、反应温度为-10℃、流速为60 mL/min、停留时间为1 min的反应条件下制备的4-氯乙酰乙酸乙酯产品，其产品收率达到96.7%，产品提纯后含量达到98%以上。     

帕利哌酮中间体的制备方法

3-（2-氯乙基）-2-甲基-9-羟基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮（简称CMHTP）是帕利哌酮合成关键中间体。以2-氨基-3-羟基吡啶为起始原料,与2-乙酰基丁内酯进行环合反应,与氯化亚砜进行氯化反应,与氢气进行氢化反应生成CMHTP,三步反应收率达48%,产物HPLC纯度达98%。     

羟基嘧啶的合成

2－异丙基－4－甲基－6－羟基嘧啶（羟基嘧啶）是合成二嗪磷的重要中间体，随着高毒农药甲胺磷，氧化乐果等退出农药市场，低毒农药二嗪磷是一种重要的替代品，我国目前正在重点发展二嗪磷农药。高含量的羟基嘧啶出口前景看好，开发工艺简单，成本低，含量高的羟基嘧啶生产工艺具有重要的意义。现介绍以异丁腈为原料，与氯化氢，氨气反应合成异丁脒盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成羟基嘧啶的工艺，总收率为83％，含量为98％以上。     

甲氧基香茅醛的合成新工艺

甲氧基香茅醛是一种国内外广泛使用的精细化工原料和香料，也是合成药物的重要原料之一。目前合成工艺存在着收率低，副产物多，成本高，有环境污染的缺点。现介绍以香茅醇为原料．经醚化和氧化反应合成产品的工艺。     

永新亮丽新乡村

今年以来。江西永新供电公司加快新一轮农网升级改造步伐。截止到7月底，全县新建和改造35千伏变电站1座、10千伏线路13千米、配电变压器60台、低压线路49．58千米，使农村电网结构得到较大增强，全县供电可靠性已达99．79％，电压合格率达98．75％，客户满意率达99％，为农村经济发展提供了强有力的电力保障。     

双酚A生产技术进展

双酚A（Bisphenol A，简称BPA），是一种重要有机原料。工业BPA生产采用苯酚和丙酮在酸性催化剂存在下的缩合反应。按照所用不同催化剂，可分为硫酸法、氯化氢（盐酸）法和离子交换树脂法3种。其中硫酸法以75％～80％硫酸为催化剂，甲苯或氯苯为有机溶剂，疏基乙酸为助催化剂，在反应温度35～40℃下，BPA的收率为82％～86％。该法选择性差，生成杂质多达40余种，且分离困难，因而BPA质量较差，加上形成的废酸和含酸废水对环境造成较大污染，所以发达国家在20世纪60年代起已逐步淘汰该工艺。     

环丙烷甲酸的合成新工艺

环丙烷甲酸是医药和农业行业广泛使用的中间体，可用于合成环丙沙星，环丙氟哌酸和环丙氟啶酸等高效抗菌新药。也广泛用于其它精细化工产品的合成，目前合成该产品的工艺路线较多，但都存在着原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制条件要求严格，总收率低，实用价值小，效益差等缺点，现介绍采用γ－丁内酯和异丙醇为原料，经三步合成环丙烷甲酸的新工艺，整个工艺路线反应容易进行，条件温和；总收率达74．5％。     

合成对二氧环己酮

从工业化的制备角度考虑,通过对工艺路线的选择,确定了工业化合成对二氧环己酮(PDO)单体的最佳工艺路线——由β-羟基乙氧基乙酸盐合成,以氢氧化钠、乙二醇、氯乙酸钠为起始原料,合成的β-羟基乙氧基乙酸钠收率可达80.8%。通过对工艺条件的优化,确定了合成PDO关键步骤的最优条件,即盐酸与β-羟基乙氧基乙酸盐物质的量比为0.95∶1,反应温度为25℃,反应时间为40 min时,产物PDO收率最高。对产物的定性和定量分析表明,通过实验得到了PDO产品,最高收率可达66.2%,但纯度还未达到聚合条件,以后还需对其纯化方法作进一步的探索和研究。     

高纯度环氧环己烷的制备

环氧环己烷是重要的精细化工原料，广泛用于农药，不饱和聚酯树脂及其它精细化工领域，为此研究开发经济实用的高纯环氧环己烷的生产技术具有重要意义。目前传统的生产工艺存在着工艺路线复杂，步骤多，原料成本高，能耗高，产品纯度低，一般只有80％。“十五”期间我国副产环氧环己烷达3kt/a，目前国内尚无纯度为98％的产品供应，98％的环氧环己烷不但国内市场急需，而且出口前景很好，价格为3万元／t以上，现介绍利用我国目前较丰富的环己酮生产装置的副产物环氧环己烷（纯度为80％）通过反应制取纯度大于98％的环氧环己烷。     

几种新的磷酸二氢钾生产方法试验探讨

磷酸二氢钾是一种高浓度优质磷钾复合肥,传统工艺一般采用中和法,生产成本高。研究了几种新的低成本的磷酸二氢钾生产方法,以磷矿粉、氯化钾和浓硫酸为原料时,小试过程磷矿粉钝化严重,分解率低,磷钾收率低;直接以普钙为原料,与硫酸钾或硫酸氢钾反应,因大量钾石膏的生成和携带,磷钾收率也不高;采用普钙的浸取液与硫酸钾反应,所得磷酸二氢钾纯度较高,磷钾收率高。结果表明,浸取液中磷质量为15 g时,加入18.5 g硫酸钾,所得磷酸二氢钾中硫酸根杂质质量分数为16.85 %,钾收率达100 %,磷收率达72.35 %。     

对硝基苄醇的合成新工艺

对硝基苄醇是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药工业。目前合成工艺存在着原料价格高、收率低等缺点，现介绍采用苄醇为原料，在浓硫酸为催化剂的合成工艺。     

2，3，4，5—四氟苯胺的制备

2，3，4，5—四氟苯胺是一种重要精细化工中间体，广泛应用于医药、农药，和感光材料。目前的合成工艺中存在着较多缺点，现介绍以N—苯基四氟邻苯二甲酰亚胺为原料经酸式水解、甲苯脱水、氨水反应、降解反应及脱羧得产品，收率为43％。     

对乙基苯甲酸的合成

对乙基苯甲酸是一种重要的有机化工产品，广泛用于医药，农药，染料等精细化工领域。现介绍采用乙苯和三氯乙醛，双氧水等原料合成对乙基苯甲酸的工艺，该工艺特点是收率高，反应条件温和，操作简单。