2—氨基—5—硝基苯酚的合成

2－氨基－5－硝基苯酚（ANP）是合成染料，医药，农药等的重要中间体，用途较广，用它合成的染料有数十种，是一种很有发展前途的染料中间体，但是安全和污染问题却令人担扰，传统的ANP生产工艺落后，流程长，收率低，三废量大且难以治理，如对硝基苯胺法需经重氮化，羟胺化水中的三步，原料消耗大，步骤长，操作繁杂，收率低，仅为36％，产生大量难以治理的三废，因而许多生产厂家纷纷停产或关闭，现介绍合成ANP新工艺邻氨基苯酚－尿素法，该工艺成本低，危险性小，产率为80％，三废少。     

邻硝基苯甲酸的制备

邻硝基苯甲酸(ONBA)是有机合成和制备染料、医药、颜料、香料等的重要中间体。由邻硝基甲苯制取ONBA的方法虽多，但都不适宜工业化生产。现介绍以钴酞菁为催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制产品的工艺。     

肉桂酸苄酯的制备

肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香气的香料，主要用于配制龙涎香。工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下，发生亲核取代反应生产肉桂酸苄酯，该方法使用催化剂二乙胺属强致癌物质，毒性大，反应时间长达17h。采用三乙胺作相转移催化剂，肉桂酸钠与氯化苄催化合成肉桂酸苄酯，总收率达92％，但反应是在元水条件下进行。以四丁基氯化铵作相转移催化剂，产物收率只有82．3％。采用十六烷基三甲基氯化铵作相转移催化剂，使肉桂酸苄酯的合成反应在水相中进行，最佳条件下产物收率达86．0％。     

N-氰乙基间氯苯胺的合成新工艺

N-氰乙基间氯苯胺是一种重要中间体，应用广泛。目前合成工艺合成收率低仅为65％，现介绍采用无水AlCl3作为催化剂收率高达88％。     

中间体5—氨基—2，4，6—三磺异酞酸的制备

非离子型造影剂由于其结构特点是目前临床使用的最佳X射线造影剂，用5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸作为中间体合成新一代非离子型造影剂具有步骤少，产率高，产品纯和易于合成二聚体型等优点，已被发达国家普遍采用，而我国中间体合成的原料为进口试剂，现介绍采用国内价格低廉的间苯二甲酸为原料，经硝化，还原，碘化三步反应，合成5－氨基－2，4，6－三碘异酞酸的合成工艺，该工艺特点为原料价廉易得，步骤短，产品纯度高，产物易于分离，总收率高51．6％。     

氯乙酸四甘醇双酯的合成

氯乙酸酯是一类重要的有机合成中间体，可用于冠醚、新型聚合物、树枝状化合物、表面活性剂等的合成。传统的氯乙酸酯生产方法多采用浓硫酸为催化剂的均相酯化法，由于浓硫酸的氧化、脱水性，使副反应增加，产品收率低，后处理麻烦，并且腐蚀设备，造成三废污染。     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

2，5—二氯—3—噻吩甲酸的制备

2，5-二氯-3-噻吩甲酸是一种重要的中间体，在药物制备中广泛应用，其制备工艺较多，现介绍以2，5-二氯噻吩为原料，在三氯化铝催化厂，合成中间体2，5-二氯-3-乙酰基噻，收率为93%，用该中间体和次氯酸钠反应制得2，5-二氯-3-噻吩甲酸，收率为87%，该工艺主要特点为原料易得，操作简单，反应收率高，催化剂较多可采用磷酸，硫酸，氧化锌，氟化氢，氯化锡，三氯化铝等，副反应少。     

对氯苯甲醛开发前景诱人

对氯苯甲醛外观为无色片状结晶体。其生产方法有多种,大多是以对氯甲苯为原料合成。该方法又分氯化水解法和氧化法两种。其中,氯化水解法选择性好,总收率可达８０％左右,易于工业化生产。氧化法中的电化学氧化法生产成本低、产品纯度高、无“三废”污染,经济效益好。此外,目前广泛采用对硝基甲苯为原料的合成方法,该法工艺简单,产品质量好,原料来源广,具有较好的工业开发前景。对氯苯甲醛开发前景诱人     

使用离子液体清洁催化氧化环己烯合成己二酸的研究

以氨基酸为原料,合成了6种离子液体。在无任何有机溶剂和卤素的条件下,以双氧水为氧化剂,以Na2WO4·2H2O为催化剂,使用合成的离子液体作为助催化剂。清洁催化氧化环己烯合成己二酸,考察了不同离子液体的催化效果、离子液体用量、双氧水用量、反应时间、后期反应温度、加料方式等对环己烯氧化合成己二酸选择性的影响。结果表明,使用苯丙氨酸硫酸氢盐离子液体作为配体时,催化效果最好。在最佳的工艺条件下,环己烯的转化率为100％,己二酸的总收率为87．18％。     

3，5—二氯硝基苯的合成新工艺

3，5—二氯硝基苯是重要的中间体，广泛应用于农药、医药、染料、颜料等的合成。目前工业上采用工艺存在着收率低(40％左右)，污染严重等缺点。现介绍采用2，6—二氯—4—硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制3，5—二氯硝基苯的合成工艺，该工艺收率为60％。     

双酚A生产技术进展

双酚A（Bisphenol A，简称BPA），是一种重要有机原料。工业BPA生产采用苯酚和丙酮在酸性催化剂存在下的缩合反应。按照所用不同催化剂，可分为硫酸法、氯化氢（盐酸）法和离子交换树脂法3种。其中硫酸法以75％～80％硫酸为催化剂，甲苯或氯苯为有机溶剂，疏基乙酸为助催化剂，在反应温度35～40℃下，BPA的收率为82％～86％。该法选择性差，生成杂质多达40余种，且分离困难，因而BPA质量较差，加上形成的废酸和含酸废水对环境造成较大污染，所以发达国家在20世纪60年代起已逐步淘汰该工艺。     

2，3，4，5—四氟—6—硝基苯甲酸的合成

2，3，4，5－四氟－6－硝基苯甲酸是重要的中间体，在医药上制取司氟沙星，该药对革兰氏阳性菌，厌氧菌，衣原体，支原体有很强的抑制性，和同类药物相比效果好，并对治疗结核病也具有良好的前景，目前的传统工艺存在着各种缺点，不令人满意，现介绍先酯化后硝化引入硝基工艺，该工艺将反应时间从8h缩短为3h，反应转化率由60％提高到85％以上，反应物分离容易，未反应的原料可循环使用，产品纯度可达99．5％，工艺简单，条件温和，适用于工业化生产。     

丁二酸二甲酯的合成

丁二酸二甲酯（亦称琥珀酸二甲酯）是重要的合成香和食品添加剂，可作为食用防腐剂。同时，它还是一种重要的化工中间体，广泛应用于多种化学吕的制皮。丁二酸二甲酸目前主要是以丁二酸和甲醇为原料、用浓硫酸作催化剂通过酯化反应得到。但这种采用浓硫酸催化酯化的工艺副反应多，收率低，后处理复杂，且设备腐蚀严重，副产剧毒的硫酸二甲酯，严重污染环境。因此，研究开发新型催化剂及工艺具有非常重要的现实意义。     

环丙烷甲酸的合成新工艺

环丙烷甲酸是医药和农业行业广泛使用的中间体，可用于合成环丙沙星，环丙氟哌酸和环丙氟啶酸等高效抗菌新药。也广泛用于其它精细化工产品的合成，目前合成该产品的工艺路线较多，但都存在着原材料昂贵，反应条件苛刻，设备及控制条件要求严格，总收率低，实用价值小，效益差等缺点，现介绍采用γ－丁内酯和异丙醇为原料，经三步合成环丙烷甲酸的新工艺，整个工艺路线反应容易进行，条件温和；总收率达74．5％。     

甲硫醇的合成工艺研究

作为一种重要的化工原料以及工业合成中间体,甲硫醇常用于材料合成、医药以及农药等行业使用。甲硫醇的合成是以甲醇与硫化氢为原料在催化剂存在下合成甲硫醇,合成、筛选、新型催化剂,提高反应收率。优化进料比例,反应温度,反应时间,反应压力等条件,提高产品的收率,减低能耗,减少污染的排放。     

2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺的合成

2－氨基－2，3－二甲基丁酰胺（简称ADBA）是咪唑啉酮类除草剂的通用中间体，外观为白色片状晶体，合成ADBA的可行方法是采用2－氨基－2，3－二甲基丁腈（简称ADBC），经水解制备而得，水解可以在酸性或碱性条件下进行，但ADBC水解的最终产品是酸，酰胺只是其中间产物，经比较采用酸解方法比较合适，选用在硫酸体系中水解ADBC制取ADBA，通过控制反应条件，可使收率达到95％，纯度为96％。     

2-溴4-氟乙酰苯胺的合成工艺研究综述

2-溴-4-氟乙酰苯胺是一种重要的含氟精细化工中间体,在其主要合成方法中,以乙酰化、溴化法工艺最为适合工业化生产：先在溶剂中进行乙酰化反应生成对氟乙酰苯胺,再经过与溴素-双氧水的溴化、氧化溴化反应制得2-溴-4-氟乙酰苯胺粗品,粗品经还原剂处理、重结晶后得到2-溴-4-氟乙酰苯胺成品,因其不含醌类杂质及硫元素,提高了下游产品催化剂的利用率,降低了下游产品的生产成本。     

环丙胺的制备

环丙受是含有三元环的脂肪胺，是制备近年来发展迅速的喹诺酮类抗菌药，如环丙氟哌酸（环丙沙星），环丙氟啶酸等的重要中间体，也是除草剂6－环丙胺基－2－氯－S－三嗪，杀虫剂2－环丙胺基－4，6－二氨基－S－三嗪的重要原料，现介绍以γ－丁内酯为原料合成环丙胺工艺的改进，在γ－氯代丁酸异丙酯的闭环反应中，采用了相转移催化技术，提高了反应收率，使总收率可达到67.6%.     

羟基嘧啶的合成

2－异丙基－4－甲基－6－羟基嘧啶（羟基嘧啶）是合成二嗪磷的重要中间体，随着高毒农药甲胺磷，氧化乐果等退出农药市场，低毒农药二嗪磷是一种重要的替代品，我国目前正在重点发展二嗪磷农药。高含量的羟基嘧啶出口前景看好，开发工艺简单，成本低，含量高的羟基嘧啶生产工艺具有重要的意义。现介绍以异丁腈为原料，与氯化氢，氨气反应合成异丁脒盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成羟基嘧啶的工艺，总收率为83％，含量为98％以上。