高效液相法与气质联用法测定白酒中对乙酰氨基酚的比较

目的:建立白酒中非法添加物对乙酰氨基酚的液相和气质联用检测方法,并比较两种方法的差异性。方法:液相法样品直接过滤进样检测,气质联用法采用二氯甲烷提取,QuEChERS净化进样检测,从线性关系、定量限、回收率、精密度及实际样品测定等方面比较差异性。结果:两种方法线性关系良好,回收率81.4%～98.1%,精密度0.9%～3.0%,气质法定量限0.15 mg·kg~(-1),液相法定量限0.60 mg·kg~(-1)。结论:液相法和气质法均适合基层检验机构开展对乙酰氨基酚的检测,可以灵活选择。     

利用固相萃取和色质联用技术分析柴油组成

本文介绍了利用固相萃取和色质联用技术分析柴油组成的方法，首先利用固相萃取的方法将柴油分离成饱和烃和芳烃，分别加入等量内标物再分别取样进行气相色谱和质谱分析，通过芳烃和饱和烃的气相色谱图计算二者的含量，由质谱图得出芳烃和饱和烃的烃族组成，再根据饱和烃和芳烃的相对含量，由归一计算法得到柴油的烃族组成。实验结果表明，该方法测出的柴油的族组成结果可以满足相关标准的要求。     

两种SPE净化测定克伦特罗等β2-受体激动剂的基质效应

[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）和特布他林（TE）等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。     

全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。     

固相萃取-液质联用测定火锅底料中5种生物碱

火锅是我国的一种重要餐饮形式,为使火锅的口味更佳,有的商家会在火锅底料中掺入罂粟壳,罂粟壳中含有5种生物碱,其具有一定的毒性。利用固相萃取-液质联用的方法,能够测定火锅底料中的5种生物碱,从而为人们提供更加健康、安全的火锅。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

LC-MS/MS测定蜜饯中4种人工合成染料的方法研究

建立超高效液质联用法(LC-MS/MS)快速测定蜜饯中4种人工合成染料的方法。样品经提取、净化后采用质谱多反应监测(MRM)质谱检测,得到试验结果为:4种人工合成染料线性范围为1.0～100.0μg/kg,相关系数均大于0.999。碱性嫩黄O、碱性橙2和酸性嫩黄G的方法检出限均为2.0μg/kg,罗丹明B的方法检出限为1.0μg/kg。4种人工合成染料的加标回收率在72.4%～105.6%,相对标准偏差为1.4%～4.3%。     

海南热带水果中18种杀菌剂残留测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定海南热带水果中18种杀菌剂含量的方法,并对方法的提取溶剂、净化方式和质谱条件进行了研究.方法 采用乙腈作为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量.结果 表明,方法检出限为0.58～1.7 μg/kg,以热带水果番荔枝和红毛丹为样品基质添加回收,回收率...     

气相色谱-负化学源质谱法测定花生中六六六和啶虫丙醚农药残留

建立了花生中六六六和啶虫丙醚的气相色谱-负化学离子源质谱检测方法.样品先采用乙腈均质提取,正己烷初步脱脂后,过PSA/SAX固相萃取小柱净化,用GC/NCI/MS在选择离子监测模式下测定.实验所得的平均回收率为80%-105%;RSD不大干11.7%;并与EI方法进行比较,灵敏度分别是EI方法的42倍和27倍.     

固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差＆lt;5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。     

固相萃取-气质联用法测定水中有机污染物

采用固相萃取预处理和气质联用对53种目标化合物进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数的定性方法,分离并定性了53种目标化合物,并确定了53种目标化合物含量、加标回收率、检测限,测定结果满意。     

UHPLC-MS/MS测定猪肉中6种黄曲霉毒素及其代谢物

采用猪肉中黄曲霉毒素残留物的液质联用检测方法进行试验,样品在84%乙腈水溶液中提取,经中性氧化铝柱净化,旋转蒸发浓缩后,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用MRM模式进行测定。方法的定量限为0.5～1.0μg·kg~(-1),回收率在78.0%～93.4%,相对标准偏差为3.4%～7.8%。建立了同时测定猪肉中黄曲霉毒素残留物的方法,该方法适用性强、响应灵敏,满足检测的准确定性、定量要求。     

动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留同时测定的全自动固相萃取技术研究

本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留同时检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率介于78.6%～103.0%之间,精密度(CV)为2.7%～12.1%,测定低限为0.005～0.010mg/kg,满足出口检测要求.     

GC-MS法测定食品中甜蜜素定性定量分析的探讨

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对食品中甜蜜素的检测方法进行探讨。采用正己烷萃取食品中的甜蜜素,样品经过衍生化处理后,经HP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离。气相色谱测定甜蜜素,产生两个反应产物。经气质联用法发现峰1的质谱图与环己醇亚硝酸酯质谱图不匹配,峰2为环己醇。但在相同条件下,利用标样自建谱库,将待测样品与自建谱库中的甜蜜素标样检索比对,可完成甜蜜素的定性。由于峰1和峰2的面积和始终保持不变,所以可根据两峰面积和完成食品中甜蜜素的定量。本方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适用于食品中甜蜜素的定性定量分析测定。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS检测蔬菜中的拟除虫菊酯类农药

采用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测技术,建立蔬菜中拟除虫菊酯类农药的测定方法。利用超声波辅助乙腈萃取,经过全自动固相萃取净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。结果表明:实验浓度范围内,目标物浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 6,检出限为1.5×10~(-3)～6.0×10~(-3) mg·kg~(-1);7种拟除虫菊酯组分的回收率在78.3%～111.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,准确度高,适用于大批量样品中拟除虫菊酯类农药的检测。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用测定蜂产品中氯霉素残留

高效液相色谱联合电喷雾多级质谱(LC/MSn)是一种十分有用的测定痕量兽药残留的方法.本文介绍了利用LC/MSn方法快速、准确的测定蜂蜜、王浆中氯霉素残留.前处理方法包括乙酸乙酯提取蜂蜜、王浆中氯霉素,PRS、C18固相萃取,固相萃取平均回收率达到96%以上.加标样品平均回收率达到70%～80%,定量下限(LOQ)可以达到0.1μg/kg,检测下限(LOD)可以达到0.05μg/kg.     

分散固相萃取-UPLC-MS/MS法测定动物肝脏中左旋咪唑的残留量

研究了采用1％冰乙酸-乙腈溶液分散固相萃取(QuEChERS),建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中左旋咪唑残留量的分析方法.样品提取后,用无水硫酸钠(Na2SO4)及氨基(NH2)吸附剂净化,多反应监测扫描模式(MRM)分析,采用外标法定量.实验结果表明,左旋咪唑在10～200 μg/L线性范围内具有良好的...     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.