银线草化学成分的研究

目的:研究银线草Andrographis paniculata全草的化学成分。方法:采用反相硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备型高效液相色谱等技术对银线草乙醇提取物进行分离纯化,并根据理化性质和波谱学手段进行结构鉴定。结果:从银线草全草乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为blumenol B(1)、Vomifoliol(2)、4-Hydroxy-2,3-dimethyl-2-nonen-4-olide(3)、atractylenolide III(4)、neolitacumone B(5)、10α-hydroxy-1-oxoeremophila-7(11),8(9)-diene-8,12-olide(6)、shizukanolide C(7)、shizukanolide H(8)、caffeic acid(9)、p-hydroxy-coumaric acid(10)、ferulic acid(11)、protocatechuic acid(12)。结论:化合物1~3为首次从金粟兰属植物中分离得到。     

野八角化学成分的研究

综合运用各种色谱分离技术对野八角果实的95%乙醇提取物进行化学成分研究,利用各种波谱技术确定化合物的结构。该研究从野八角果实中分离得到10单体成分,分别鉴定为:de-4′-O-methylyangambin(1)、辛夷脂素(2)3′-O-demethylepipinoresionl(3)、lariciresinol dimethyl ether(4)、去氢双松柏醇(5)、杨梅树皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(6)、山柰酚(7)、槲皮素(8)、山柰素3-O-α-L-鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。其中,化合物1-3为首次从八角属中分离得到。     

姜黄素提取条件的正交设计及硅胶柱色谱纯化的研究

目的:优化姜黄药材中总姜黄素的提取和纯化最佳工艺条件。方法:采用正交设计优化乙醇回流法提取中药材姜黄中姜黄素的条件,然后以氯仿-甲醇溶液为洗脱液,采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化,以提取物得率、总姜黄素含量和纯度为考察指标。采用HPLC法对姜黄素提取液、纯化后的总姜黄素含量、纯度进行检测。结果:通过正交设计发现温度90℃,乙醇浓度75%,料液比10倍,提取时间3h提取率最高;采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化后纯度可以达到81.8%。结论:该提取条件下提取工艺合理、科学。     

山绿茶中9种化学成分的分离与表征

利用硅胶柱层析和TLC方法,对山绿茶的石油醚和乙酸乙酯提取物进行分离,并利用重结晶进行了进一步的纯化,然后通过熔点测定、核磁测定等方法对分离出的9个化合物进行了鉴定。9个化合物分别是山奈酚、β-香树脂酮、2-咖啡酰氧甲基-1-丁烯-3.4-二醇、(+)-环合橄榄树脂素、芦丁、熊果酸、槲皮素、大豆苷元、β-乳香酸。     

高效液相色谱法测定北虫草酒中的北虫草素

采用高效液相色谱法建立了虫草酒中虫草素含量的测定方法,探讨了色谱柱类型、流动相组成、柱温以及检测波长对分析结果的影响。研究表明:当色谱柱为WondaSilTM C18柱(150mm×4.6mm i.d.,5μm);流动相为乙腈-水(体积比为10:90),流速为1ml/min;检测波长258nm;柱温40℃;进样量5μl时分离、检测效果最佳,此法操作简便,样品只需用0.45μm微孔滤膜过滤处理,线性范围宽、重现性好、精密度高,效果令人满意,对于虫草酒的生产和质量检测都具有现实的指导意义。     

黄曲霉毒素B1柱前衍生-高效液相色谱法检测方法的建立

目的:建立黄曲霉毒素B1(AFB1)的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,为AFB1在食品中的快速检测奠定基础。方法:采用三氟乙酸(TFA)柱前衍生、C18色谱柱高效液相色谱分离,并利用荧光检测器测定,建立AFB1柱前衍生-HPLC检测方法。结果:AFB1柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,检测范围为1~50.0 ng/L,相关系数(R2)为0.991,灵敏度为0.5 ng/L,加标回收率保持在95.0%~102%,相对标准偏差(RSD)小于5%,具有良好的重复性。结论:该方法具有良好的准确性、灵敏性和重复性,可对组织样品AFB1残留量进行快速准确分析。     

高效液相色谱法测定气滞胃痛片的含量

建立反相高效液相色谱法测定气滞胃痛片中延胡索乙素的含量。方法:采用Waters Symmetry C18液相色谱柱(150×4.6mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(三甲胺调pH值至8.2)(65∶35)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。延胡索乙素在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。延胡索乙素平均回收率分别为99.2%。结论:本法简便、准确,可用于气滞胃痛片中延胡索乙素的含量测定。     

HPLC法测定并比较喜树果、马比木中10-羟基喜树碱含量

目的:建立喜树果、马比木中10-羟基喜树碱的高效液相色谱法分析方法,并对两者10-羟基喜树碱含量进行比较分析。方法:采用岛津LC-20A高效液相色谱系统对样品进行定量分析,色谱柱为ODS;甲醇:水(5.5:4.5)为流动相;检测波长为254nm;柱温35℃;流速0.9mL·min-1。结果:该条件下目标组分与其他组分有效分离(R1.5),喜树碱进样量在0.01~0.09μg线性范围关系良好,相关系数r=0.9996,平均回收率:100.4%,RSD:0.23%。结论:该方法专属性强、分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简便易行、结果准确可靠。分析结果可为喜树果和马比木的深度开发提供参考依据。     

HPLC法测定益智健脑胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益智健脑胶囊中补骨脂素的含量。方法:采用AgiLent1 200serier SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(40:60)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为10μL,检测波长为250 nm。结果:补骨脂素在25.06~250.60μmg/mL范围内线性关系良好,r=0.99994,平均回收率为98.97%,RSD=0.61%,补骨脂素与供试品中其他组分色谱峰达到基线分离,分离度良好,补骨脂素峰理论塔板数不低于4 000。该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

GC-MS测定与化学计量学解析大气中的多环芳烃

采用GC/MS法测定大气中多环芳烃,利用化学计量学解析法(CRM)对色谱峰进行解析,得到各成分的纯色谱曲线和质谱,通过质谱库对解析的纯组分进行定性,用解析色谱曲线积分法进行定量。从21个色谱峰中解析出了14种多环芳烃。该法降低对色谱柱分离度的要求,为快速、准确解析复杂未知体系提供了新的途径。