水产品中结晶紫检测污染原因分析及应对措施

本研究应用高效液相色谱串联质谱法（HPLC/MS/MS）测定了样品抽取、传递和实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋中结晶紫（含隐性结晶紫）的含量。纸试样采用乙腈直接提取,笔试样采用书写划痕后再用乙腈提取,HPLC/MS/MS定量测定。结果表明,除样品袋、滤纸、实验室无色标签纸和签字笔中不含有结晶紫（含隐性结晶紫）外,其余供试物品均含有一定量的结晶紫（含隐性结晶紫）,其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。为降低取样和检验过程中的污染风险,本文还对生产和检验检测各环节需要注意的问题做了较为详细的分析。本研究结果将有利于建立有效预防体系,从而最大程度避免样品在生产、检验和检测过程中的本底污染和假阳性结果。     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

水产品中孔雀石绿检测的若干细节探讨

对高效液相色谱法检测水产品中孔雀石绿的若干细节进行探讨,分析了反提分层、定容分层、定容介质、曲线线性、灵敏度、出峰顺序等问题及成因,提出解决办法,并探讨LMG与MG之间转化的可能机理.这些探讨以期作为日常检测的参考.     

市售油性记号笔对水产品中结晶紫检测污染研究

本文研究用超高效液色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定市售4种常见品牌的黑色、蓝色、红色油性记号笔中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。待测笔样直接在称量纸上书写若干直线,再用乙腈提取,UPLC/MS/MS测定,内标法定量。结果表明,4种品牌的黑色、蓝色油性笔均检出结晶紫(含隐性结晶紫),而红色油性笔中结晶紫(含隐性结晶紫)含量较低或未检出。水产品检测过程中样品应避免直接接触到油性记号笔的染料,以防止样品在检测过程中的本底污染和假阳性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量

本研究建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中3种大麻素含量的方法。样品通过甲醇或乙腈饱和的正己烷/正己烷饱和的乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果显示,该方法在0.1～5.0 mg/L浓度范围内线性相关系数（r2）均大于0.9994,方法定量限为5 mg/kg。对不同基质进行1倍、2倍和10倍定量限3个浓度水平的加标回收试验,3种大麻素的回收率为86.4%～108.0%,相对标准偏差不超过4.83%(n=6)。结果表明,该方法操作方便、灵敏度高、检测速度快、适用性强,可作为化妆品中大麻素含量的快速定量分析方法。     

水产品中孔雀石绿残留的风险评估

孔雀石绿一直作为重要的工业原料和治疗水产动物水霉病的有效药物。近年来,由于经其处理的水产品具有高残留毒性,故引起了人们的高度关注。本文从危害鉴定、危害特征描述、暴露评估、风险特征描述等方面综述孔雀石绿在水产品中残留的风险评估。     

固相萃取-高效液相色谱法检测感冒药中特定成分含量

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法快速测定感冒药中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.选用吸附填料硅胶制备固相萃取小柱(SPE),对感冒药试样进行吸附净化,用甲醇水溶液洗脱,定容过滤后经高效液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量.结果表明,对乙酰氨基酚的标准曲线在10～100 μg/mL内呈线性关系(r=0.9994),咖啡...     

固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差＆lt;5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。     

LC测定水产品中组胺含量

高效液相色谱具有检测灵敏度高、定性准确、检出限低、定量分析准确的特点,是目前水产品中生物胺含量分析测定的主要手段。组胺的测定需经衍生,丹酰氯是液相色谱常用柱前衍生试剂,其操作简单、衍生物稳定性好、可定量完成磺酰化反应,有较强的荧光和紫外吸收、灵敏度高、基体干扰不明显等优点,是高效液相色谱检测生物胺中应用最多的柱前衍生试剂。     

固相萃取——气相色谱法测定水中溴氰菊酯

水样中的溴氰菊酯经全自动固相萃取仪萃取,石油醚洗脱后,用气相色谱电子捕获检测法测定,以保留时间定性,外标法定量,结果表明,选用Sep-Pakc18小柱萃取,石油醚洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.04~0.25mg/L,r为0.99977,回收率为91.8%~102.7%,相对标准偏差为2.14%~6.84%,方法检出限为0.028μg/L,本方法快速,灵敏,准确,可以满足水中溴氰菊酯的测定。     

水产品中氯霉素残留的放射免疫分析

[目的]建立CharmⅡ放射免疫系统测定水产品中氯霉素残留的分析方法.[方法]用CharmⅡ检测氯霉素残留试剂盒中的MSU萃取缓冲液,对样品中的氯霉素残留进行提取,通过竞争性受体免疫反应,采用液体闪烁计数仪计数.[结果]方法检测低限为0.15μg/kg;在0.15μg/kg、0.3μg/kg、1μg/kg3个添加水平,样品的cpm读数均落在相应控制点60%～100%的范围内;cpm读数的相对标准偏差为2.4%～8.8%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度、选择性均符合残留分析质量控制指南的要求,适用于水产品中氯霉素残留的快速检测.     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

水产品中沙门氏菌的分离与血清学鉴定

[目的]探索如何准确并快速地进行水产品中沙门氏菌的血清学鉴定。[方法]将经过VIDAS SLM初筛、API鉴定为沙门氏菌阳性的菌株按照国标方法进行血清学分型鉴定。[结果]从9个水产品样品中分离出9株沙门氏菌,其中沙门氏菌B群3株、C1群4株、D群1株、其他群1株。[结论]用沙门氏菌阳性菌株的营养肉汤增菌液的菌苔沉淀来进行血清学分型鉴定是一种很好的辅助方法,有助于提高沙门氏菌血清学鉴定的效率和准确性。     

绿色壁垒对我国农产品出口的影响及对策

以保护公众健康和生态环境为名的绿色壁垒已成为发达国家在国际贸易中保护本国产品和市场的重要手段 ,绿色壁垒正日益成为制约我国农产品出口的主要障碍。文章分析了绿色壁垒产生的原因和对我国农产品出口的影响 ,并提出了相应的对策。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.     

微波消化—氢化物发生原子荧光法同时测定枸杞及其制品中的痕量砷和汞

采用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定枸杞及其制品中痕量的As和Hg.研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等因素对测定的影响,在最佳工作条件下,As和Hg的检出限分别为0.07ng/mL和0.02ng/mL,回收率分别为92%～105%和85%～96.5%,RSD分别为1.03%和2.10%.