黄曲霉毒素B1柱前衍生-高效液相色谱法检测方法的建立

目的:建立黄曲霉毒素B1(AFB1)的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,为AFB1在食品中的快速检测奠定基础。方法:采用三氟乙酸(TFA)柱前衍生、C18色谱柱高效液相色谱分离,并利用荧光检测器测定,建立AFB1柱前衍生-HPLC检测方法。结果:AFB1柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,检测范围为1~50.0 ng/L,相关系数(R2)为0.991,灵敏度为0.5 ng/L,加标回收率保持在95.0%~102%,相对标准偏差(RSD)小于5%,具有良好的重复性。结论:该方法具有良好的准确性、灵敏性和重复性,可对组织样品AFB1残留量进行快速准确分析。     

石墨化炭黑/氨基（GCB/NH_2）复合SPE小柱在食用林产品农药残留检测中的应用

农药残留检测前处理的相关国家标准和行业标准分析方法均采用有机溶剂提取、弗罗里矽柱(Florisil)净化。文章采用正己烷+丙酮提取,石墨化炭黑/氨基(GCB/NH_2)复合SPE小柱富集、净化,建立了食用林产品中有机氯类、菊酯类多残留农药的检测前处理方法。经该样品前处理方法进行样品前处理,6种有机氯类、菊酯类农药的平均回收率在81%～98%,相对标准偏差RSD在0.5%～4.5%,检测中没有色谱峰干扰情况,回收率高,重复性好。     

UPLC-MS/MS法测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法。样品以乙腈匀浆提取,经离心净化后,用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱柱:WATERS ACQUITY C18(100×2.1mm,1.8μm)进行分离。实验结果表明,吲哚及其两种代谢物均在4～100.0ng/mL范围中有较好的线性关系,R~2值均到达0.997以上,回收率均在80.0 %～110.0%,精密度都达到2.50%以下。本方法稳定,操作简便、提取效率高,符合作为检测方法的要求。     

HPLC法测定益智健脑胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益智健脑胶囊中补骨脂素的含量。方法:采用AgiLent1 200serier SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(40:60)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为10μL,检测波长为250 nm。结果:补骨脂素在25.06~250.60μmg/mL范围内线性关系良好,r=0.99994,平均回收率为98.97%,RSD=0.61%,补骨脂素与供试品中其他组分色谱峰达到基线分离,分离度良好,补骨脂素峰理论塔板数不低于4 000。该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

HPLC法测定黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量

目的建立黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以C18柱为色谱柱;以乙腈-0 4%磷酸溶液(32:68)为流动相:柱温40℃检;检测波长为345nm测定.结果盐酸巴马汀在24 74μg/ml～98 96μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD%为0.64%(n=9).结论:HPLC法快速、准确、重现性好,能用于黄藤秦栓中盐酸巴马汀的含量测定.     

农田水中吡虫啉的残留HPLC测定

文章采用高效液相色谱法测定农田水中吡虫啉的残留,试样用二氯甲烷震荡提取,以甲醇-水(28:72体积比)为流动相,高效液相色谱带紫外检测器检测,此方法吡虫啉浓度在0.05～100.00mg/L之间有很好的线性关系,最低检测限为0.005 mg/L,回收率在88%～101%之间,方法重复性良好.     

HPLC法测定木香顺气丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定木香顺气丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-SP柱,流动相为甲醇-水(78:22),流速为1.0m L·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.09929~0.9984μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=1.0000);平均回收率(n=6)为98.98%,RSD=1.37%。结论:本法准确可靠,操作简单,可用于测定木香顺气丸α-香附酮的含量。     

高效液相色谱法测定黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

本实验利用高效液相色谱法对黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量进行检测。检测条件:色谱柱ODSHypersil C18,流动相:甲醇+1%磷酸水溶液,柱温:30℃,流速1.0ml/min,检测波长280nm,回收率为94.13%~103.67%,检出限为18μg/kg。     

HPLC法测定并比较喜树果、马比木中10-羟基喜树碱含量

目的:建立喜树果、马比木中10-羟基喜树碱的高效液相色谱法分析方法,并对两者10-羟基喜树碱含量进行比较分析。方法:采用岛津LC-20A高效液相色谱系统对样品进行定量分析,色谱柱为ODS;甲醇:水(5.5:4.5)为流动相;检测波长为254nm;柱温35℃;流速0.9mL·min-1。结果:该条件下目标组分与其他组分有效分离(R1.5),喜树碱进样量在0.01~0.09μg线性范围关系良好,相关系数r=0.9996,平均回收率:100.4%,RSD:0.23%。结论:该方法专属性强、分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简便易行、结果准确可靠。分析结果可为喜树果和马比木的深度开发提供参考依据。     

HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法，测定头孢呋辛钠中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的含量。方法：色谱柱为Venusil XBP C18(4.6mm伊250mm，5.0μm)；流动相pH6.5四丁基氢氧化铵溶液，乙腈（80：20）；检测波长为254 nm；柱温为30益。结果 EDTA二钠的质量浓度在0.66ug/ml-4.95ug/ml (r=0.99920，n=6)范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率为100.5%（n=9)。结论：该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢呋辛钠中EDTA的检测。     

高效液相色谱检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

目的:本文建立高效液相色谱对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定的色谱方法。方法:采用固相萃取法预处理样品,淋洗试剂为正己烷。采用甲醇为流动相,二极管阵列检测器测定。结论:DEHP的线性范围为50～1000ug/L,相关系数为0.99996,回收率为86.1%～98.2%,RSD在1.8%～2.3%之间。方法灵敏度高结果准确而且稳定,检出限满足国标[2]要求。     

液相色谱柱的修护

《中国药典》（2010版）中，高效液相色谱法作为样品含量检测方法已经达到50%以上，高效液相色谱仪成为药品含量检测中最常用的大型精密仪器，而其最大的消耗品便是液相色谱柱。液相色谱柱的价格一般为2000～4000元/根，平均使用寿命为6～12个月。随着使用时间的推移、进样次数的增加，色谱柱往往会出现柱效降低，色谱峰峰高降低、峰宽加大、分离效果不佳、峰形不流畅的情况，也会有裂峰、肩峰、拖尾峰等情况出现，给日常的分析工作带来一定的困难。为提高色谱柱的使用寿命，降低成本，本论文从色谱柱的日常维护和维修两方面着手，进行了验证，达到了降损增效的目的。     

高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄、日落黄含量

采用高效液相色谱条件在波长230nm下,以0.02mol/L乙酸铵:甲醇(85:15)为流动相,快速测定饮料中的柠檬黄、日落黄含量,样品处理简便快捷,方法添加标准回收率分别是99.2%、99.4%,本法与国家标准检验方法(GB/T 5009.140-2003)比较,经配对t检验(p0.05)无显著性差异。     

HPLC法测定慈航颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定慈航颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(70:30)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为200nm。结果:盐酸水苏碱在50.24~502.40μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.37%,RSD=0.52%。结论:该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致敏染料

致敏染料是指某些会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过敏的染料,对人体有很大危害,许多国家和世界权威组织颁布了严格的法规和技术标准进行限制.分散蓝1和分散黄3是致敏染料中代表性的两种,对其检测的方法主要有气相色谱-质谱法,液相色谱法,液相色谱-质谱法,其中液相色谱串联质谱法因具有选择性高、灵敏度高等优点,而备受染料分析工作者的青睐.本研究采用液相色谱-串联质谱法,结合优化的前处理方式和液质条件,为纺织品中分散蓝1和分散黄3快速检测提供了可靠的分析平台.     

采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

目的建立hplc法测定醋酸地塞米松片的含量。方法采用di-amondc18色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇-水(70:30),流速为1ml/min,检测波长:240nm,以峰面积计算。结果线性范围4～24μg/ml。平均加样回收率为(103.2±3.2)%(n=15)。结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮浓度方法的改进

目的:建立HPLC测定血清中地西泮的浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:30℃,检测波长:254nm,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1mL/min。结果:在0.2—4μg/mL范围内线性良好,R=0.9991,在低、中、高浓度下的回收率为103.9%、104.3%、95.8%,日内、日间RSD均<6%。结论:该方法简便、快速,适合用于临床治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸、山梨酸含量

采用液相色谱条件在波长230nm下,以0.02mol/L乙酸铵:甲醇(95:5)为流动相,快速测定肉制品含量,样品处理简便快捷。方法添加标准回收率分别为87.3%和86.5%。     

采用HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量

目的建立hplc法测定醋酸地塞米松片的含量.方法采用diamondcl8色谱柱(5μm,4.6×150mm),柱温为室温,流动相:甲醇一水(70:30),流速为1ml/mln,检测波长:240nm,以峰面积计算.结果线性范围4-24u g/ml.平均加样回收率为(103 2±3.2)%(n=15).结论本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法.     

西吡氯铵滴眼液中吡啶的测定

目的:建立西吡氯铵滴眼液中吡啶的气相色谱测定法。方法:用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(30m×0.54mm×5.0μm),柱温在35℃维持5分钟,然后以每分钟8℃的升温速率升至115℃,以氮气为载气,气化室和检测器温度分别为120℃和260℃。结果:吡啶与杂质峰之间的分离良好。在0.492⁹.84μg/ml的范围内吡啶的峰面积和浓度线性相关,回收率99.8%(n=9),RSD为4.9%(n=6)。结论:该分析方法准确可靠,简便易行,可用于西吡氯铵滴眼液中吡啶的测定。