离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐

提出了用离子色谱/电导检测法测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐的方法;采用IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱、30mmoL/L氢氧化钾作流动相,自动再生抑制型电导检测器ASRS-4mm,建立起针对苹果汁中亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐离子色谱分析方法,该方法有良好的线性（相关系数为99.92%～99.97%）和重复性（相对标准偏差小于3%）及准确性（回收率为89.5%～97.0%）。检出限分别为：亚硝酸盐（NO2）1mg/kg,硝酸盐（NO3）2mg/kg,硫酸盐（SO4）2mg/kg。     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

饮用天然矿泉水中氰化物的测定——异烟酸-巴比妥酸光谱法与流动注射在线蒸馏法的方法对比

目的:找出方便快捷、科学准确的饮用天然矿泉水中氰化物的检测方法。方法:用BDFIA-8000型全自动流动注射分析仪直接测定饮用天然矿泉水中的氰化物,比较流动注射在线蒸馏法和异烟酸-巴比妥酸光谱法的测定结果。结果:异烟酸-巴比妥酸光谱法的线性范围为0.002~0.040 mg/L,线性相关系数为0.999 0,检出限为2.0 mg/L,加标回收率为99.88%~110%;流动注射在线蒸馏法的线性范围为0.002~0.20 mg/L,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.28 mg/L,回收率为96.46%~107.4%。结论:两种方法没有显著差异,流动注射在线蒸馏法的线性范围更宽,灵敏度较高,前处理简单,且可自动、快速地测定大批量的饮用天然矿泉水中的氰化物。     

气相色谱／质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡

建立了用气相色谱/质谱同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡的方法.样品经硼氢化钠衍生氢化、正己烷提取,再用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定.方法线性好、准确、灵敏,检测低限达0.005mg/kg,回收率在87.4%～96.3%之间.     

离子色谱法测定乳品中的硝酸盐

[目的]建立准确、简便、快速测定乳品中硝酸盐的方法.[方法]用电导检测-离子色谱法检测乳品中的硝酸盐.以碳酸钠-碳酸氢钠作淋洗液,在样品中先后加入醋酸和氢氧化钠溶液分别脱除蛋白质和脂肪等有机物,直接进样,以优化硝酸盐的离子色谱分离和测定条件.[结果]方法的检出限达0.015mg/kg,线性关系良好,本法测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的硝酸盐,加标回收率分别达94.6%,92.1%,109.6%.[结论]与国标法相比,本法灵敏度提高了100倍,方法简便易行,结果准确.     

DUO-ICP-AES法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量

采用DUO-ICP-AES同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量,对4%醋酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了详细的研究.方法的检测限:铅0.0063m/L;镉0.0009m/L;铬0.0018mg/L;镍0.0012mg/L;砷0.015mg/L,方法的回收率和精密度分别为96.4%～100.0%和0.31%～2.1%.该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口不锈钢食具容器的日常检验.     

非抑制离子色谱法测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺的含量

本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。     

烟火药剂中高氯酸盐含量测定方法的研究

[目的]研究建立测定烟火药剂中高氯酸盐含量的方法.[方法]烟火药剂洗去有机粘合剂后,用热水溶解使高氯酸盐从烟火药剂中还原分离,高温使高氯酸盐分解成氯化物,然后用银量法测定氯,进而得到高氯酸盐含量.[结果]试验表明,在700℃下分解,回收率在100.10%～102.40%.[结论]本方法测定准确,满足烟火药剂中高氯酸盐含量的测定要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的:试验同位素标定法测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法的可行性。方法:取茶叶样品适量,用乙酸溶解,在离心机中除去杂质。取上清液。为了防止可能会存在的离心不彻底的物质,所以用活性炭吸附法再次提纯。同时用液相色谱法进行分离。检测其含量。结果:结果显示,在茶叶中提取高氯酸盐的含量时在0.25~50 mg/L时,提取效果良好。结论:运用超高效液相色谱-串联质谱法测定含量操作简单,数据可信度高,且实用性强。对于茶叶中高氯酸盐的提取具有指导意义。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白

本文建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法.样品用磷酸盐缓冲液提取,经肝素亲和柱净化后,C4反相色谱柱分离,DAD检测器于280 nm处检测,用外标法定量.结果表明,乳铁蛋白在浓度10～200 mg/L范围内曲线的线性关系良好,方法定量限为15 mg/100 g,检出限为5 mg/100 g,3个添加水...     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定

为建立一种既准确又稳定的方法用以检测化妆品中砷、汞含量,本文通过微波消解法-原子荧光法对化妆水中砷、汞含量进行测定.结果显示砷、汞元素在相应浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994;砷、汞元素检出限分别1μg/L和0.1μg/L;砷、汞元素的回收率分别为96.50％～100.80％和92.00％～9...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0462～200ng·mL1范围内呈线性关系,检出限迭0.0462 ng·mL-1,测定8种玉米中砷,相对标准偏差为2.7以下,回收率为91.6%-109.3%.     

酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。     

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05～10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%～93.5%,RSD为1.8%～4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。     

糕点中五种添加剂的检测方法研究

建立高效液相色谱法同时测定糕点中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸五种食品添加剂的方法。样品经超声提取,以pH=8.5的0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,用液相二极管阵列检测器于230nm波长处检测。结果表明,五种食品添加剂在0.01mg/mL-0.12 mg/mL的线性范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,加标回收率在92.9%—101.7%范围内,相对标准偏差RSD值低于3.2%。     

微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法.对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件.铅的线性范围为0～40.2 μg/L (r=0.9998),加标回收率为98.3％(RSD％=2.1％),检出限为0.07 μg/L.所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高.     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量

本研究以二氯甲烷为溶剂,采用顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量,考察了样品前处理溶剂的选择,以及顶空进样平衡温度和平衡时间。实验结果显示,顶空平衡温度为100℃、平衡时间为15 min时,苯乙烯和乙苯响应值达到最佳。在选择的最佳条件下,以外标法定量建立标准工作曲线,苯乙烯和乙苯的线性范围为0～20 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限均为1 mg/kg;进行了不同浓度的加标回收率试验,苯乙烯加标回收率为97.3%～107.7%,乙苯加标回收率在92.3%～102.4%之间,相对标准偏差均小于3.6%。实验结果表明,该方法具有准确度高、精密度好、干扰小等优点,适合聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量的快速检测。     

超高效液相质谱法快速测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

建立了奶粉及奶制品中三聚氰胺的快速检测方法。试样用1%三氯乙酸和磺基水杨酸混合液提取,二氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,过0.20μm的滤膜后直接上机测定;检出限0.010mg/kg,线性范围0.010～0.50mg/kg,回收率70.5%～99%。本方法从样品处理到测试结果仅约1.5h,具有快速、准确、方便的特点。     

固相萃取——气相色谱法测定水中溴氰菊酯

水样中的溴氰菊酯经全自动固相萃取仪萃取,石油醚洗脱后,用气相色谱电子捕获检测法测定,以保留时间定性,外标法定量,结果表明,选用Sep-Pakc18小柱萃取,石油醚洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.04~0.25mg/L,r为0.99977,回收率为91.8%~102.7%,相对标准偏差为2.14%~6.84%,方法检出限为0.028μg/L,本方法快速,灵敏,准确,可以满足水中溴氰菊酯的测定。