ICP-OES分析合金触点成分

本方法采用稀硝酸（1：1）在低温(120℃)条件下对样品进行湿法消解，采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES/OES）来同时快速测定银镍合金触点、银氧化镉触点材料中镍、镉及其杂质元素的测定。方法通过消解方法选择、分析条件优化等措施建立快速、准确的合金触点成分分析方法。     

原子吸收法测定食品中的微量元素

用原子吸收法AAS测定食品的微量元素，简单、快速、灵敏、精确。石墨炉原子吸收法直接测定铅Pb、镉Cd、锡Sn三种元素的方法。采用仪器自备的热解涂层石墨管，添加不同基体改良剂排除各种干扰；采取高纯试剂，控制试剂用量等措施降低空白。方法的测定不限，样品最低检出浓度，标准偏差和回收度率如表1所示。表1 样品标准偏差和回收率试验方法1 仪器与设备PE3030型原子吸收分光光度计，配备HGA-500型石墨炉，AS-40型自动进样器，PE公司提供的热解涂层石墨管。2 试剂与材料(1) 硝酸：高纯级浓硝酸；(2) 0.05g/ml磷酸二氢铵：称取NH4H2P…     

火焰原子吸收光谱法测定高钙奶中的钙

对原子吸收光谱法(FAAS)洲定高钙奶中的钙的条件进行了试验和优化。高钙奶试样用硝酸-高氯酸(4 1)混合酸消化液消化,定容后,分取液用20g/L氧化镧溶液定容供(FAAS)测定。钙在0-4.00ug/mL范围内呈良好的线性关系,应用所提出的方法测定了两种不同高钙奶中的钙,测定值的精密度RSD<0.5%,回收率在95%～106%之间。     

金的提纯技术

1原理与特点将不纯的金（如粗金、合金、含金废料等）用王水（1份浓硝酸和3份浓盐酸的混酸）溶解生成氯金酸（HAuCl4），以亚硫酸氢钠作为还原剂，特氟金酸还原成金粉沉淀，再进行净化、洗涤、烘干，最后加入助馆剂在高温下熔炼而得颜色为金黄色、纯度达99．9％以上的纯金。该技术具有投资少，工艺简单，成本低，提金回收率高，社会和经济效益显著等特点。经提纯加工的金因纯度高，炸点高，质较延展性好，耐酸碱，稳定性好，良好的导电、导热等特性而广泛应用于首饰业、电子、电气工业、机械工业，制作金币和奖章等方面。2技术方法（l）溶…     

ICP-MS法测定大米中钙含量

探讨利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米中钙含量方法的可行性。该法是样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中钙含量。结果表明,ICP-MS法所测的方法检出限为0.04mg/kg,各浓度水平的加标回收率在89.9%-104%范围内,标准偏差为4.285、相对标准偏差(RSD)为6.7%。ICP-MS法快速、简便、稳定、灵敏度高、精密度好、方法检出限低,能满足食品中钙含量测定的实验室要求,具有较强的实际应用价值。     

高压液相色谱测定调味剂中IMP、GMP的探讨

采用高压液相色谱测定食品添加剂IMP、GMP（以下简称I＋G）与国标法测定I＋G具有精密度高,处理简单,方便快速等特点。该检测方法最低检出量为1ug标准物,对于样品的色谱定量分析时,最低检出浓度为0．100g／kg,具有适用范围广的特点。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定小麦粉中镉、汞、铅含量

采用微波消解／等离子体质谱法测定小麦粉中Cd、Hg、Pb。对消化条件、测定方法和仪器条件进行了优化，对小麦粉样品和大米标准物质进行准确度和精密度测试，相对标准偏差（RSD）〈10％，仪器检出限均可达0．001g／L。     

一份样口处理液可同时检测食品中的铅、铜

食品中砷、铅、汞、铜等重金属元素对消费者的身体有一定危害，因此国家颁布的食品卫生标准对其作了限量要求，并规范了相应的检测方法。笔者在用火焰原子吸收光谱法测定铅、铜的长期检测中，摸索出一种简单易行的样品处理方法，即用一份样品处理液同时进行铅、铜的检测。这样既可以简化实验程序、降低检测成本，又不影响实验结果。在此选用GB／T5009．12（食品中铅的测定方法）对比GB／T5009．13（食品中铜的测定方法）样品处理方法加以阐明。     

固相萃取高效液相色谱法测定蛋和肉中的三聚氰胺

建立快速灵敏的测定蛋和肉中三聚氰胺的高效液相色谱分析方法。考察了样品中三聚氰胺在酸性和碱性条件下水解的稳定性。试验选用强碱水解样品,采用强阳离子固相萃取柱萃取,高效液相色谱分析。工作曲线线性范围超过0．4—10ug／mL,三聚氰胺检测限为0．06μg／mL（S／N=3）,相对标准偏差都小于2％（n=5）,平均回收率分别在93％-97％。建立的方法适用于蛋和肉中三聚氰胺的定量定性分析。     

巧用原子吸收光谱干扰测定高含量钙镁

以锗灯、铁灯为光源对样品中高含量钙镁进行测定,给出了仪器的最佳条件,钙镁线性范围分别是10～1000mg／L,提出了测定样品中高含量钙镁的新途径,同时扩展了原子吸收的分析功能。     

试析食品中蛋白质含量的测定方法──凯氏定氮法

在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法，在ＧＢ５００９．５－８６中也将其定为法定检测方法，凯氏定氮法有常量凯氏定氮法和微量凯氏定氮法，其原理是样品中含氮有机化合物与浓硫酸共热消化，使蛋白质消化。其中氨与硫酸化合生成硫酸铵，然后加碱蒸馏放出氨，氨用硼酸溶液吸收，再用盐酸标准溶液滴定求出总氮量换算为蛋白质含量：测定的步骤为消化─蒸馏─吸收─滴定。 （一）消化样品含量氮的有机化合物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，然后有机物碳化生成碳；碳将硫酸还原为ＳＯ２，本身则变成二氧化碳；二…     

原子吸收法对钙的测定

探讨原子吸收分光光度法测定食品中钙的方法。钙单元素检测范围在0～5μg/ml浓度内,标准曲线线性关系良好,(r=0.99942);相对标准偏差为1.59%～2.19%,加标回收率95.13%～96.28%。结论:该检测结果与国标方法比较无显著性差。该方法抗干扰能力强,检出限低,重现性好,精密度高,回收率高,操作快速简洁等优点。适合开展大批量检测工作,可为食品中钙的含量测定提供技术支持。     

双氰胺钠中杂质氯化钠的测定方法研究

1、方法提要:在微酸性水溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液,将氯离子转化成弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg~(2 )生成紫红色的络合物,判断终点。双氰胺钠的氰根干扰测定,用甲醛掩蔽。2、仪器:1Kw可调电炉,25ml酸式滴定管,250ml锥形瓶3、试剂:硝酸1mol/L:量取63ml硝酸,用水     

双道原子荧光光度计测定化妆品中微量汞的研究

应用AFS一2202E型双道原子荧光光谱法研究了化妆品中汞的测定技术,用湿式催化法消化样品,样品处理好后,以KBH42%为还原剂,5%HCl为载流溶液,在优化工作条件下测定汞,汞的最低检出限为0.0125ug/L.用此方法测定化妆品的汞,灵敏度高,准确度好,结果满意.     

铜和浓硝酸反应实验的改进

本文从环保角度出发,对浓硝酸和铜反应验证浓硝酸氧化性的过程中,化学实验产生的污染物对环境的影响,积极改进实验装置和实验方法,消除实验产生的污染物,取得良好效果,通过改进浓硝酸和铜反应实验,一方面让学生掌握了知识,另一方面让学生从化学实验中受到环保教育,本实验改进对于保护环境具有现实意义。     

3%久克威混配颗粒剂的高效液相色谱分析法

3％久效磷·克百威混配颗粒剂是一种新型颗粒剂，本文采用高效液相色谱分析法在同一色谱条件下同时测定颗粒剂中两个有效组分效磷和克百威的含量，方法简便、快速，用于生产实践获得了满意的结果。1 实验部分 （1）仪器和试剂 液相色谱仪（岛津LC－10AT型）：带全波长紫外检测器，数字处理机。 久效磷：已知纯度 克百威：已知纯度 甲醇：分析纯 （2）色谱条件 色谱柱：CLC－C18长15 cm，内径6 mm，检测波长：紫外225 nm，流动相∶甲醇∶水＝55∶45（体积比），流速：0．7 ml／min，进样量：5 ul。 （3）分析方法 配制标准溶液 称取久效…     

连续流动分析法测定水质中挥发酚的方法研究

连续流动分析方法测定水中的挥发酚具有操作简单、快速等特点[1]，选用了最佳的仪器条件，在严格质控管理下，测定挥发酚检出限优于厂家给出的仪器检出限。测定样品精密度和国家标准样品，均能满足质量控制要求。     

锰矿中锰含量测定研究

锰矿试样经盐酸、磷酸、硝酸分解,在磷酸介质中用高氯酸将Mn （Ⅱ）氧化为Mn （Ⅲ）,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,并对磷酸、高氯酸用量及指示剂种类等测定条件进行优化。研究表明,该方法准确度和精密度较高,测定结果令人满意,能够满足实验室对锰含量测定的要求。     

岩石中三氧化钨的测定方法探索

试样经Na2O2熔融，在3～4mol／L的HCl介质中，以TiCl3为还原剂，将W^＋6还原为W^＋5，并与SCN作用生成稳定的黄色络合物。借此进行光度测定，该络合物采用721分光光度计在430nm处测定，有最大吸收，此方法灵敏度高，重线性好，适用于地质样品中ω（WO3）／10^-2=0.03～5．0的测定.     

测定食品蛋白含量应注意的问题

蛋白质是食品产品标准中一项重要的理化性能指标,其测定的最常用方法是凯氏定氮法,即样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使食品中有机物分解,其中碳、氢被氧化为二氧化碳和水逸出,蛋白质中的氮转化为氨并与硫酸结合生成硫酸铵留在硫酸中,然后加碱蒸馏,使氨逸出,用硼酸吸收,再以硫酸或盐酸滴定,根据标准酸液消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。但是,在检验过程中应注意如下一些环节: 1 样品、试剂加入量的控制 因蛋白质中含氮量较恒定,通常是通过测定食品中氮的含量来确定蛋白质的含量。一般固体试样称取0.2～2.0g,半固体试样称取2～5g,液体样品吸取10～