HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

基于QuEchERS-GC/MS法测定母乳的咖啡因残留量

采用QuEchERS提取-气相色谱质谱(GC/MS)法定性定量检测母乳中摄入的咖啡因。对目标物运用QuEchERS法,用乙腈提取,无水MgSO_4去水、PSA净化去除蛋白质及油脂等杂质,以GC-MS法测定母乳中咖啡因的含量。实验表明,咖啡因浓度在1.0~200.0 mg/L峰面积和浓度具有良好的线性关系,线性方程为Y=120 179X+185 717,相关系数r=0.999 4,母乳中咖啡因的检测限为1.25 ng/mL,定量限为3.5 ng/mL,回收率在70.2%~84.7%,相对标准偏差1.89%~3.01%。该法具有前处理简单、准确灵敏、重现性好等特点,可适用于母乳中摄入咖啡因的残留量测定。     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量不确定度评定的数学模型,通过对实验全过程的分析,确定了测定结果不确定度的来源,对各不确定度分量进行了系统分析。结果表明:当乙酰磺胺酸钾含量为216.598 mg·kg~(-1)时,不确定度为9.530 mg·kg~(-1)(k=2)。     

比色法测定黔中薯蓣总皂苷含量的研究

目的:建立黔中薯蓣总皂苷含量的测定方法。方法:采用紫外分光光度法,确定了最佳比色条件为以0.2 Ml 5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8 mL高氯酸溶液作为显色剂,显色温度为60℃,显色时间为15 min,在455 nm处测定黔中薯蓣中薯蓣总皂苷的含量。结果:薯蓣皂苷元在0.06～0.30 mg·mL~(-1)范围内r=0.999 9(n=6),样品平均加标回收率为99.46%,RSD为1.27%。结论:该方法操作简便、精密、重复性好,可作为黔中薯蓣中薯蓣总皂苷含量的测定。     

三波长紫外分光光度法测定甘草中总黄酮含量

[目的]建立有效消除光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜的方法.[方法]本实验采用三波长紫外分光光度法.[结果]线性回归方程为△A=-0.02048+122.64865*C,相关系数r=0.99982.说明总黄酮的浓度在0.002～0.0042mg/mL范围内,△A与浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析.[结论]本方法的平均回收率为98.76%～101.97%,变异系数小于1%.而且,本法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景.     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测感冒药中特定成分含量

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法快速测定感冒药中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法.选用吸附填料硅胶制备固相萃取小柱(SPE),对感冒药试样进行吸附净化,用甲醇水溶液洗脱,定容过滤后经高效液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量.结果表明,对乙酰氨基酚的标准曲线在10～100 μg/mL内呈线性关系(r=0.9994),咖啡...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中碱性嫩黄O的含量

目的:建立测定食品中碱性嫩黄O的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法:样品经乙酸乙酯∶环己烷(1∶1)超声提取,上GPC净化,收集液经浓缩后加0.1%甲酸甲醇溶液∶0.1%甲酸水溶液(70∶30)定容上机测定。结果:本方法检出限为0.5μg·kg~(-1),在3类食品中的加标回收率范围分别为78.6%～100.7%、87.2%～107.4%、92.8%～115.3%,相对标准偏差(RSD)在8.0%～9.7%,线性相关系数达0.999 4。结论:该试验方法步骤简单、灵敏度高,重复性好,可作为食品安全检测中检测碱性嫩黄O的快速有效检测方法。     

QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测保健食品中的双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定

针对保健食品中的双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS）联用的检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后,将样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测。该方法针对3种目标分析物的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。采用所建立的方法对市售的片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂类型保健食品中双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定进行了检测,样品均未检出目标分析物。对片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂进行加标回收试验,回收率在86.8%～108%之间,精密度为5.2%～12.0%(c=0.010 mg/kg,0.020mg/kg,0.100 mg/kg,n=7)。这表明所建立的方法快速、简便、易于批量操作且具有良好的准确性,可满足保健食品中双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定。     

双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱离子色谱法测定水中多种痕量阴离子

本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004 mmol·L~(-1)的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率(n=8)94.0%～103.0%,RSD为1.64%～2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中的紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱法同时测定UV油墨中紫外光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮含量的分析方法,并对提取溶剂、提取方式和提取时间进行了讨论。结果表明：两种目标物在0.5-10mg/L范围内线性关系良好（r均为0.9999）,在高、中、低3个添加水平下,平均回收率为80.0%-97.8%,相对标准偏差（n=6）为0.8%-6.1%。本方法具有操作简单、快速等特点,能够满足对UV油墨中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮两种紫外光引发剂的分析要求。     

高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法优化

本文采用高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的残留量。以农业部738号公告-2-2006检测方法为基础,优化前处理步骤,称5g样品,用酸化乙腈提取,正己烷去油,过自制无水硫酸钠柱,提取液50℃旋转蒸发至干。用2mL流动相充分溶解定容,移至离心管,10000r·min-1离心5 min,过0.45μm滤膜上机测定。结果表明,诺氟沙星标准曲线的相关系数r=0.999 9,环丙沙星的r=0.999 9,恩诺沙星的r=0.9998;诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的回收率在73.0%～87.3%,精密度在4.93%～7.59%。试验结果符合标准和体系文件要求。     

高效液相色谱法测定冰淇淋中6种人工合成色素

建立高效液相色谱法同时测定冰淇淋中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的检测方法.冰淇淋经过溶解成液态通过聚酰胺粉吸附法提取,再制成溶液.通过Kromasil-C18反相色谱柱进行分离,以甲醇和0.02mo1/L乙酸铵缓冲液为流动相进行低压梯度洗脱,在254nm波长处进行检测,6种色素在1-50ug/ml浓度范围内与峰面积均成良好线性关系( r=0.9999),添加平均回收率为88-101％,RSD在0.51％-3.52％之间.方法检出限为0.16-1.04mg/kg.该方法具有分离度好,灵敏度高,处理简便,成本低等优点,适用于冰淇淋中6种色素的测定.     

番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定盲样考核及结果分析

目的:通过参加客户组织的盲样考核,提高并证实实验室的农药残留检测能力。方法:样品经乙腈提取,分散固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,实验过程中同时采用加标回收的质控方式确保检测结果的质量。结果:番茄中乙酰甲胺磷、氧乐果、烯酰吗啉、阿维菌素的测定结果分别为0.13、0.117、0.216、0.247 mg·kg~(-1);盲样真值分别为0.15、0.12、0.24、0.25 mg·kg~(-1);各农药回收率分别为87%、98%、90%、99%。结论:盲样考核结果满意,说明本实验室农药残留检测能力较好。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定白砂糖中总砷

目的:建立测定白砂糖中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:方法检出限为0012mg/kg,加标回收率为95%～115%,rsd为1%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合白砂糖中总砷分量的检测分析.     

关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究

以白酒为研究对象,优化甲醇(CH_3OH)测定分析条件。测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min~(-1)、升温速度6℃·min~(-1),气化温度300℃,H_2流速28 mL·min~(-1),测定设备温度300℃。线性方程为y=66.208x+1.7126,r=0.999 6,最低检出限是0.42 mg·L~(-1)。使用这种方法适用来检测白酒中CH_3OH的含量,测定10个白酒样本中CH_3OH的含量在4.19～66.98 mg·L~(-1)。