高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式。通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别。结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证。结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法。     

高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分※

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析.方法采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式.通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别.结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证.结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法.     

冠心舒通胶囊中的药效成分采用超高效液相色谱-串联质谱法检测的可行性

目的 探讨采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分的可行性。方法 选取多批次冠心舒通胶囊进行含量测定,采用UPLC-MSMS法分析检测,熊果酸以外的10种成分均为多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）,熊果酸选择离子监测（selected ion monitor, SIR）,采用多元数据处理软件SIMCA 14.0对测定结果进行主成分分析,并评价其质量。结果 在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸分别在适当的质量浓度内呈良好线性关系（r≥0.999 7）;加样回收率97%～100%。结论 采用UPLC-MSMS法检测分析冠心舒通胶囊中丹参素、咖啡酸、原儿茶醛、原儿茶酸、迷迭香酸、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸A、丹酚酸B和熊果酸等药效成分不同批次药物质量稳定,且精密度均较高,能够从整体上综合评价药物质量...     

凉粉草水煎液的高效液相色谱离子阱质谱分析研究

目的建立凉粉草水煎液化学成分的高效液相色谱离子阱质谱分析方法。方法凉粉草采用水煎煮,煎煮液采用高效液相色谱离子阱质谱对其主要化学成分进行分析研究。结果在优化的实验条件下,凉粉草水煎液的高效液相色谱质谱图中有16个明显的色谱峰,其中8个通过离子阱多级质谱进行了结构推测鉴定,5个通过对照品得到了化合物确证。结论高效液相色谱离子阱质谱是凉粉草化学成分分析鉴定的有效手段。     

超高效液相色谱法测定恩格列净片的含量

目的 为了建立恩格列净片含量测定的超高效液相色谱（UPLC）法。方法 采用填充苯基键合硅胶的色谱柱,以0.1%磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,进行等度洗脱,对含量进行定量分析。结果 在选定的色谱条件下,其专属性满足要求,恩格列净在0.025～0.2mg/ml范围内浓度与峰面积的线性关系良好。结论 经过方法学验证,本法简便快捷、准确度高、重复性好,可用于恩格列净片含量的测定。     

高效液相色谱在食品安全分析中的应用

目前,高效液相色谱法（HPLC）作为化学分离分析的一种重要手段得到广泛应用。综述了高效液相色谱技术在食品中的农兽药成分残留、添加剂、霉菌毒素及其他食品营养成分分析中的应用。     

食品检测中高效液相色谱技术的运用分析

高效液相色谱技术（HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC）作为色谱法的一个重要分支,近年来在快速的发展。并且由于其具有灵敏度高,速度快,效能高的特点被广泛应用在医药、化学、农学、商检和法检领域中。同时伴随着人们生活水平的提高,对食品质量的关注也越来越大,所以对食品的检测尤为重要。本文重点分析了高效液相色谱技术在食品检测中的应用。     

高效液相色谱法测定脉络通颗粒中葛根的含量

目的建立脉络通颗粒中葛根的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定脉络通颗粒葛根素的含量。结果葛根素在0.04~0.82μg范围内呈良好的线性关系,方法学考察均符合要求。结论所用方法操作简便、准确、重复性好,可作为脉络通颗粒的含量测定方法。     

高效液相色谱法(HPLC测定)烟酰胺的含量

目的采用高效液相色谱法测定烟酰胺的含量。方法色谱柱,日本资生堂(A4AD04276)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇:水(35:65)为流动相;流速为:1.0ml/min;检测波长为261nm;柱温:室温。结果烟酰胺在10.0～60.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9991(n=6);平均回收率为99.0%(n=6)。结论本方法测定烟酰胺含量专属性强、快速、灵敏,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定平喘颗粒中柚皮苷的含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）测定平喘颗粒中柚皮苷的含量,为平喘颗粒质量控制提供依据。方法 采用Synergi4u Hydro-RP80A C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（0～20 min:18∶82;20～22 min:18～30∶82～70;22～32min:30∶70）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长283nm,建立平喘颗粒中柚皮苷的指纹图谱。结果 HPLC测定柚皮苷溶液在0.082 5～0.984 4μg呈良好的线性关系。柚皮苷溶液回收率（n=6）,分别为94.7%、101.3%、99.1%、101.7%、98.8%、98.8%,相对标准偏差（RSD）为2.5%。结论 HPLC对所检样品中柚皮苷含量测定符合规定,且方便准确,适用于平喘颗粒中柚皮苷的含量测定与质量评价。     

高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ-氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C18柱,在流动相为20mmoL／L乙酸钠缓冲液（pH=5．8）：甲15=55：45的色谱条件下分离,紫外检测器338nmT检测。γ-氨基丁酸的线性范围为5．0μg／mL-80μg／mL,加标回收率为96.3％,相对标准偏差为2.0％,检测限为1．0μg／mL（以进样浓度计）。     

高效液相色谱法测定红曲酒糟发酵物中γ一氨基丁酸的含量

样品中的γ-氨基丁酸用纯水经沸水浴提取、OPA柱前衍生、采用ODS-100C_18柱,在流动相为20mmoL/I乙酸钠缓冲液(pH=5.8):甲醇=55:45的色谱条件下分离,紫外检测器338nm下检测.γ-氨基丁酸的线性范围为5.0μg/mL～80μg/ml,加标回收率为96.3%,相对标准偏差为2.0%,检测限为1.0μg/mL(以进样浓度计).     

高效液相色谱法测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量研究

目的 探讨高效液相色谱法在测定丹皮酚软膏中丹皮酚的含量中的应用价值.方法 为了有效控制丹皮酚软膏中主要成分丹皮酚的含量,本研究应用高效液相色谱法建立了一种测定丹皮酚软膏中丹皮酚含量的分析方法.结果 丹皮酚质量浓度为2.10~31.28μg/ml 范围内,丹皮酚的质量浓度与色谱峰面积呈现良好的线性关系.供试品溶液连续进样5 次的RSD(%)均小于1.0,重现性良好,符合高效液相色谱法测定含量的要求.样品溶液0 小时与8小时后峰面积无明显变化,供试品溶液8 小时内稳定.本品在相当于标示量的80%～120%范围内,测得丹皮酚的平均回收率为99.78%,相对标准偏差(RSD%)为0.65.表明该方法准确度良好,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.按照确定的高效液相的方法,对中试六批产品及市售品进行含量测定,结果显示中试六批产品与市售品中的丹皮酚含量相比,相对标准偏差(RSD%)为2.23.结论 该方法测定本品含量的重现性好,准确可靠,专属性强,灵敏度高,符合高效液相色谱法对含量测定的要求.     

高效液相色谱法测定薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量

目的建立薄荷中咖啡酸与蒙花苷的含量测定方法。方法采用HPLC法测定咖啡酸的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87);检测波长为323nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。采用HPLC法测定蒙花苷的含量,以Zorbax SB C18为色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(48:52);检测波长为334nm;流速为1ml·min-1;柱温为30℃。结果咖啡酸在0.0202~0.4040μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.0%(RSD=1.16%)。蒙花苷在0.026~0.520μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.0%(RSD=1.22%)。结论方法简便、重复性好,为薄荷的质量控制研究提供了一定的参考。     

高效液相色谱法对小柴胡颗粒剂黄芩苷含量的测定

目的分析高效液相色谱法(HPLC)对小柴胡颗粒剂中黄芩苷含量的测定。方法采用HPLC法对小柴胡颗粒剂中的黄芩苷含量进行测定。结果经过测定,小柴胡颗粒剂中黄芩苷的回收率为100%,RSD为0.96%。结论采用HPLC法可对小柴胡颗粒剂中黄芩苷含量进行准确测定。     

高效液相色谱法测定鹿血与鹿血粉及相关样品中次黄嘌呤的含量

目的 考察均质、冻干等技术对鹿血中次黄嘌呤的影响,并建立鹿血及其不同加工品中次黄嘌呤的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,以Agilent TC-C18(4.6×250 mm,5μm)为色谱柱,以10%乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾（1∶99）为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果 次黄嘌呤在1.07～16.06μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.43%。重复性试验的相对标准偏差（RSD）为1.32%,样品溶液在24 h内稳定性良好。均质、破膜及酶解等工艺均对鹿血及相关产品中次黄嘌呤的含量有明显影响,鹿血经酶解后冻干处理,样品中的次黄嘌呤含量最高。结论 建立的方法简单可行,准确度良好,可作为鹿血及鹿血开发过程中不同产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸的含量

目的对高效液相色谱法检测清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量的效果进行分析探讨,为今后的药学研究工作提供可靠的参考依据。方法固定相为C18硅胶柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min,波长为323nm。结果绿原酸的线性范围4.251～105.900μg/ml,r=0.9998,黄芩苷的线性范围9.223～203.700μg/ml,r=0.9999。实验的重现性、精密度良好,样品稳定性理想。结论经高效液相色谱法对清开灵注射液中黄芩苷与绿原酸含量进行检测具有操作简单、快速、结果准确可靠、精密度与重现性理想,在清开灵注射液质量控制中具有重要作用,值得关注。     

反相高效液相色谱法测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量

目的建立克霉唑阴道片中克霉唑含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以HYPERSIL ODS C18柱(Φ4.6 mm×250.0 mm),粒度5μm为分析柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾4.35 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-甲醇(1:3)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm。结果克霉唑在0.1~5.0μg/ml范围内具有良好的线性关系。r=0.9999,平均回收率为99.0%。结论本测定方法简便,准确,可有效测定克霉唑阴道片中克霉唑的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的方法改进

目的探讨高效液相色谱法测定人血浆中地西泮浓度的改进方法。方法色谱柱为HyperSil C18柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=55:45,柱温30℃,流速1 ml/min,检测波长308 nm,进样量30μl。结果地西泮与血浆中内源性杂质分离良好,保留时间为5.8 min,线性范围为1~50 mg/L(r=0.9992,n=5),日内、日间RSD小于5%,回收率大于80%。结论该方法快速简便,准确度、灵敏度高,适用于地西泮血药浓度的检测。     

高效液相色谱法测定烟酸洛伐缓释片有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定烟酸洛伐缓释片有关物质检测方法。方法采用C18柱,以甲醇:0.4%磷酸溶液(80:20)为流动相。采用自身对照法对洛伐他汀的有关物质进行检测;以甲醇:0.05mol/l磷酸二氢钠溶液(磷酸调PH值至2.5)(10:90)为流动相,对烟酸进行有关物质检测。结果在建立的色谱条件下,洛伐他汀、烟酸峰与其相关杂质峰均能完全分离。结论本法简便,准确,专属性强,符合有关物质方法学验证要求,适用于本品有关物质检测。