高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的柠檬酸

建立高效液相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中柠檬酸含量。选用C₁₈色谱柱进行分离,以0.1%甲酸/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,选择ESI-多反应监测负离子模式进行扫描。柠檬酸的回收率为90.1%～107.0%,相对标准偏差为2.1%～7.6%,相关系数R≥0.999 5,该方法的最低检出限为0.05 mg·L^-1,最低定量限为0.15 mg·L^-1(以葡萄酒样品稀释10倍时计算)。结果表明,此方法准确、高效、重现性好,并能有效消除样品中其他组分对目标峰的干扰,灵敏度高、定性定量准确、检出限低,可用来准确分析葡萄酒中柠檬酸含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中多种有机锡化合物

样品分别经甲酸乙腈(甲酸1%)和甲酸甲醇(甲酸1%)提取,上清提取液经混合盐析试剂除水分层,上清液与水按2∶3(体积比)混合,过膜后上机检测。以0.2 g·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸乙腈为流动相,在0.3 m L·min^-1流速下梯度洗脱,采用苯基色谱柱进行液相分离,正离子模式检测,外标法定量。结果表明,在草莓、苹果、柑橘、葡萄、黄瓜5种基质中,7种有机锡化合物线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法检出限为0.2～4μg·kg^-1,定量下限为0.5～10μg·kg^-1;在3个浓度添加水平下,7种有机锡化合物的平均回收率为68.1%～103.1%,相对标准偏差为1.00%～11.36%。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中多种有机锡化合物的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中硝基咪唑类药物残留量

建立一种快速、准确检测猪肝中甲硝唑、甲硝唑代谢物、地美硝唑、二甲硝基咪唑-代谢物、洛硝哒唑和异丙硝唑类药物残留量的分析方法。样品通过甲醇提取,C₁₈柱净化,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性好。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中地塞米松和甲硝唑

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测畜禽肉中地塞米松和甲硝唑的残留量的分析方法.方法:样品经甲酸化乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后用Agilent Eclipse Plus C18柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾...     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中庆大霉素C组分残留量

目的：构建一种准确高效快速检测水产品中庆大霉素C组分的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：样品用C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),乙腈-0.1%五氟丙酸梯度洗脱,ESI+离子源,MRM检测模式,外标法定量。结果：在0.005～0.800 mg·L^-1浓度与峰面积线性良好,r≥0.999 8;在5.0～100.0μg·kg^-1加标浓度,平均回收率在71.9%～101.0%,RSD在3.32%～8.55%,方法检出限为5μg·kg^-1。结论：该方法可检测水产品中庆大霉素C组分,方法回收率高、准确、灵敏、高效。     

高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂

本文采用ESI负离子电离,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)检测模式,外标法定量等方法建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂含量的检测方法。结果显示,7种添加剂线性良好(r≥0.997),回收率为90.2%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～5.1%,检出限为0.04～0.30 mg·kg^-1。此分析方法操作简便、灵敏度好、回收率和精密度高,可应用于配制酒中4种色素和3种甜味剂的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中6种除草剂

研究贝类中6种除草剂,包括氟哒嗪草酯、嘧菌腙、磺草唑胺、丙嗪嘧磺隆、双唑草腈和吡唑特经固相萃取用高效液相色谱-串联质谱进行分析的方法.试样用乙酸乙酯-二氯甲烷提取后,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,C18反相色谱柱分离后,采用ESI源正离子模式,经多反应监测模式进行定性和定量分析.研究表明,6种除草剂的质量浓度在1～500...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沙拉酱中16种喹诺酮类药物残留

采用Captiva EMR-Lipid技术提取氧氟沙星、恩诺沙星等16种喹诺酮类抗生素,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定沙拉酱中喹诺酮类抗生素的检测方法.结果表明,方法在0.5～200.0 ng·mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9965;加标回收率为72.5％～104....     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS)测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。试样经酸性水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯液液萃取,高速离心净化,液相色谱-串联质谱仪检测,峰面积内标法定量。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在0.5～20.0 ng·mL^-1线性良好,检出限与定量限分别为0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1,平均回收率为74.3%～88.4%,精密度为1.2%～5.1%。该方法前处理简便,定性定量准确,可用于草鱼中4种硝基呋喃类代谢物多残留的批量快速检测。