QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

同位素内标气相色谱-质谱法测定蚝油中2种氯丙醇含量

本文采用气相色谱-质谱法以及同位素内标定性定量的检测方法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的含量。试样加入内标物提取,经大孔硅藻土SPE净化柱净化后,用七氟丁酰基咪唑衍生,GC-MS定性定量分析。结果表明,2种氯丙醇在5～500μg·L-1线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,检出限和定量限均为2.5μg·kg-1和5.0μg·kg^-1,平均回收率为90.4%～99.3%,精密度为0.63%～0.91%。该方法灵敏准确,可用于蚝油中3-MCPD和2-MCPD的检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定酱卤肉制品中胭脂红的优化

目的：建立全自动固相萃取-高效液相色谱法(Solid-Phase Extraction-High Performance Liquid Chromatography,SPE-RP-HPLC)测定酱卤肉制品中胭脂红的检测方法。方法：样品采用无水乙醇-氨水-水(7∶2∶1)振荡提取后,经冷冻除脂并离心,提取液经氮吹浓缩后,通过固相萃取柱净化,经Ultimate AQC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇和0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,测定波长为508 nm。结果：酱卤肉制品在0.01～50.00μg·mL^-1线性关系良好(r²≥0.999),胭脂红在0.1 mg·kg^-1、5.0 mg·kg^-1和10.0 mg·kg^-1添加水平的回收率在85.2%～94.7%,方法检出限为0.02 mg·kg^-1。结论：本方法快速...     

干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅

文章研究了干灰化处理,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅的方法。优化各项参数条件,在灰化温度450℃,还原剂为12g·L~(-1)硼氢化钾和5g·L~(-1)氢氧化钠混合溶液,样品中盐酸酸度为0.24mol·L~(-1)、铁氰化钾含量5g·L~(-1)以及草酸含量1g·L~(-1)为最佳。铅含量在0~20·L~(-1)浓度范围,相关系数优于0.998,检出限为0.21·L~(-1),相对标准偏差小于6%(n=7),加标回收在96.8%~102.9%之间。该方法操作简单、快速、高效,可用于测定马铃薯中的铅。     

液相色谱-串联质谱法检测水发产品中氨基脲

目的：建立液相色谱-串联质谱测定水发产品中氨基脲的分析方法。方法：样品经水洗涤除杂后,利用1 mol·L-1盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生反应,乙酸乙酯提取,正己烷净化,Waters-C₁₈色谱柱分离,经乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)扫描,内标法测定。结果：氨基脲衍生物在0.5～20.0μg·kg^-1呈良好的线性关系,r> 0.999,水发产品中氨基脲检出限为0.15～0.18μg·kg^-1,平均回收率为73.9%～88.0%,RSD为3.2%～8.6%。结论：该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可用于水发产品中氨基脲的测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。     

液相色谱-质谱/质谱法测定鸡蛋粉中喹诺酮类药物残留

建立鸡蛋粉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星和依诺沙星等8种喹诺酮药物的分析方法。样品经2.0%甲酸乙腈提取,QuEChERS SPE净化管净化后40℃水浴氮气吹至近干,用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(9+1)定容,供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。8种目标化合物的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为1.0μg·kg^-1,回收率在73.2%～102.0%,相对标准偏差(n=6)小于23%。该方法可高效、快速、准确检测出鸡蛋粉中8种喹诺酮类药物残留。     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素的残留量

提出了气相色谱-质谱法测定鱼肉中8种环境激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,再经七氟丁酸酐衍生后,氮吹至干,正己烷溶解。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱测定中采用电子轰击离子源,选择离子监测模式。结果表明,方法检出限(3S/N)在0.1~0.3μg·kg^-1,方法的回收率在71.64%~91.08%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.04%~3.20%。     

液相色谱-串联质谱法测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS)测定草鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。试样经酸性水解,2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯液液萃取,高速离心净化,液相色谱-串联质谱仪检测,峰面积内标法定量。结果表明,4种硝基呋喃代谢物在0.5～20.0 ng·mL^-1线性良好,检出限与定量限分别为0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1,平均回收率为74.3%～88.4%,精密度为1.2%～5.1%。该方法前处理简便,定性定量准确,可用于草鱼中4种硝基呋喃类代谢物多残留的批量快速检测。     

气相色谱法测定液态奶中1,2-丙二醇的方法优化

本文优化了气相色谱测定液态奶中1,2-丙二醇的方法,采用无水乙醇提取液态奶中的1,2-丙二醇,气相色谱FID检测器检测,内标法定量。结果表明,液态奶中1,2-丙二醇的检出限为0.007 g·kg^-1,定量限为0.020 g·kg^-1,在0～50.0 mg·L^-1相关系数为0.999 2,回收率为92.4%～96.7%,相对标准偏差为3.10%～5.12%。该方法可以满足液态奶中1,2-丙二醇的测定,且操作简便、环保高效。     

气相色谱-质谱仪测定植物油中氯丙醇酯

目的：建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法：植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果：3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10～300μg·kg^-1有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%～102.7%和89.7%～108.2%,相对标准偏差分别为6.1%～9.8%和5.8%～9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^-1。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论：建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量

目的：建立一种超高效液相色谱串联质谱同时测定鸡肉、鸡蛋中尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺残留量的检测方法。方法：样品用0.1%乙酸乙腈提取,加入无水硫酸钠和正己烷萃取,氮吹浓缩后经PSA净化,通过C₁₈色谱柱分离,采用0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,多反应监测模式,金刚烷胺、金刚乙胺采用电喷雾正离子(ESI+)扫描模式,尼卡巴嗪采用电喷雾负离子(ESI-)扫描模式,内标法定量。结果：3种物质在1～100 ng·mL^-1浓度下呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法定量限均为0.5μg·kg^-1。样品分别在0.5μg·kg^-1、1.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1加标量下,回收率为80.4%～112.3%。结论：本方法可简便快捷同时测定尼卡巴嗪、金刚烷胺、金刚乙胺3种物质,且灵敏度高、准确度好,可节省成本。     

富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的测定

为改进气相色谱法测定富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的分析方法,采用固相分散-超声提取技术使样品均匀分散在固态干燥剂基质中,利用有机溶剂与基质不相溶、易分离的特点,实现氯菊酯组分的有效提取,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱法测定。结果表明,在0.50～10.00μg·mL^-1线性良好(R=0.999 5),方法检出限为0.015 2～0.024 2 mg·kg^-1,加标回收率为83.34%～101.03%,CV值为5.11%,方法准确、可靠。     

免疫亲和高效液相色谱法结合二极管阵列检测器测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的：建立一种呕吐毒素免疫亲和柱净化,高效液相色谱结合二极管阵列检测器测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。方法：样品经聚乙二醇提取,通过免疫亲和柱净化和洗脱;采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,以0.8 mL·min^-1的流速和218 nm的分析波长进行定量分析,结合二极管阵列检测器全波长扫描(210～400 nm)进行定性监测。结果：本方法在8 min内完成目标化合物的分离分析。脱氧雪腐镰刀菌烯醇在100～1 000 ng·L^-1线性良好,相关系数R值大于0.999,加标回收率为91.2%～98.0%,相对标准偏差为0.73%～3.19%,方法检出限为36μg·kg^-1。结论：该方法快速、准确、灵敏,通过定性分析能够避免假阳性的风险,适合测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中4种香精的分析方法。选用甲醇作为提取溶剂,经涡旋振荡和超声提取后,上清液加一级水稀释通过亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB净化,氮吹近干后补液过膜上机,使用Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相。结果表明,4种香精在质量浓度为1～500 ng·mL-1时线性关系良好,相关系数R均大于0.999,平均加标回收率在80.1%～89.3%,RSD为1.7%～3.9%。该方法具有前处理简便、自动化、检测速度快等优点,适用于大米的批量检测。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法。样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量。6种双酰胺类农药残留在0.1~150.0μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995;加标回收率为64.3%~106.0%,相对标准偏差为1.6%~9.7%,检出限为0.1~1.0μg·kg^-1。该方法简便、准确、灵敏,是同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的有效方法。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^-1、7.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,定量限分别为10.0μg·kg^-1、25.0μg·kg^-1和10.0μg·kg^-1,3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%～102.2%,重复性精密度为1.8%～7.7%(n=6)。     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。