检测水中重金属镉残留的荧光检测卡的研制与应用

采用荧光微球标记抗体,构建重金属镉荧光免疫层析检测卡,验证该检测卡的线性、稳定性和特异性,并对水样进行检测。结果表明,本方法的线性范围为1～40μg·L^-1,灵敏度为8.7μg·L^-1,最低检测限为1.5μg·L^-1。该方法前处理过程简单方便,与传统的仪器分析法结果符合性高,适用于基层现场快速检测。     

2021年枣庄市城乡生活饮用水中总硬度检测结果分析

目的：了解枣庄市居民生活饮用水中总硬度,为改善枣庄市居民生活饮用水的水质提供科学依据。方法：2021年对枣庄市生活饮用水的监测点进行水样采样和检测,采样时间为枯水期和丰水期均采集1次。将总硬度作为水样的检测项目,采样和检测过程均参照国家标准实施。结果：2021年共检测水样392份,总硬度的合格率为82.1%。总硬度的平均值是346.85 mg·L^-1(38.6～954.3 mg·L^-1)。其中,枯水期与丰水期的总硬度无显著性差异(P> 0.05);出厂水与末梢水的总硬度无显著性差异(P> 0.05);地下水总硬度高于地表水总硬度,有显著性差异(P <0.05),城市水总硬度高于农村水总硬度,有显著性差异(P <0.05)。结论：2021年枣庄市生活饮用水总硬度总体比较理想,适合饮用,建议全面评价饮用水中的总硬度与人体健康的关系,指导居民健康饮水。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量样品前处理方案的探讨和优化

本文建立和优化了气相色谱法(Gas Chromatograph,GC)测定乳粉中碘含量的分析方法。乳粉中碘化钾经水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉降蛋白,在酸性条件下得到衍生产物通过正己烷萃取,经美国安捷伦公司的DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后GC法检测。检测碘的衍生物在2～24μg·L^-1有良好的线性关系,R²=0.999 8,方法检出限为10μg/100 g,方法定量限为30μg/100 g,平均回收率为96.4%～102.5%,相对标准偏差为1.63%～3.43%。该方法具有较好的重复性和较高的灵敏度,能够做到准确定量,可满足乳粉中碘项目检测的日常需求。     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

超声碱提取-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘

目的：优化食品中碘提取的前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法测定碘含量。方法：样品经过5%四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液于70℃水浴超声1 h,功率700 W,离心过滤后取澄清液,以碲作内标,采用电感耦合等离子体质谱仪测定碘含量。结果：方法在0.1～20.0μg·L^-1线性关系良好,标准系列曲线方程为Y=0.079 7X+0.004 24,相关系数r=0.999 7,方法检出限为0.034 9 mg·kg^-1,回收率在95%以上,RSD <3%。结论：本方法缩短了前期提取时间,降低了提取温度,结果准确,重现性好,适用于不同含碘量食品的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

气相色谱-质谱法同时测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量

建立了一种气相色谱-质谱测定水果中联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹残留量的分析方法。水果样品均质后以乙腈涡旋振荡提取,提取液经PSA-硫酸镁(深色样品增加GCB)净化、用氮气吹干、乙酸乙酯复溶处理,采用Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)测定,外标法定量。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹分别在50～1 000μg·L^-1线性关系良好,相关系数均大于0.999。联苯醚、肉桂醛和乙氧基喹的检出限分别为3.0μg·kg^-1、7.5μg·kg^-1和3.0μg·kg^-1,定量限分别为10.0μg·kg^-1、25.0μg·kg^-1和10.0μg·kg^-1,3种目标化合物在高中低浓度的加标回收率为85.3%～102.2%,重复性精密度为1.8%～7.7%(n=6)。     

液相色谱-串联质谱法检测水发产品中氨基脲

目的：建立液相色谱-串联质谱测定水发产品中氨基脲的分析方法。方法：样品经水洗涤除杂后,利用1 mol·L-1盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生反应,乙酸乙酯提取,正己烷净化,Waters-C₁₈色谱柱分离,经乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI⁺)扫描,内标法测定。结果：氨基脲衍生物在0.5～20.0μg·kg^-1呈良好的线性关系,r> 0.999,水发产品中氨基脲检出限为0.15～0.18μg·kg^-1,平均回收率为73.9%～88.0%,RSD为3.2%～8.6%。结论：该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可用于水发产品中氨基脲的测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量

本文建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的方法。鸡蛋样品用乙腈提取、经过QuEChERS净化后,在正离子多反应监测模式下分析,通过C18色谱柱分离,同位素内标法定量。结果显示,金刚烷胺、金刚乙胺在0.125～2.500μg·L^-1线性关系较好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.5μg·kg^-1、2.0μg·kg^-1,定量限分别为2.0μg·kg^-1、5.0μg·kg^-1。空白样品在3个添加水平下的平均回收率为93.43%～98.90%,相对标准偏差为0.92%～4.14%(n=6)。该方法准确、快速、高效,适用于鸡蛋中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的同时测定。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱

目的：建立固相萃取净化结合UPLC-Q-TOF/MS法测定狗肉中的氯化琥珀胆碱的分析方法。方法：样品经30%乙腈水提取后,氨水调节pH值至9.0,使用WCX固相萃取柱净化,电喷雾电离源(Electrospray Ionization,ESI)正模式进行电离。结果：氯化琥珀胆碱的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性较好,相关系数r²为0.999 2,方法的检出限和定量限分别为10μg·kg^-1和30μg·kg^-1。不同水平的平均回收率在86.3%～91.6%,相对标准偏差为2.99%～5.54%。结论：方法回收率高,重现性好,可准确测定狗肉中的氯化琥珀胆碱含量,并排除假阳性情况。     

夏季车内存放时间对开封后瓶装饮用矿泉水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响

目的:探究夏季汽车内瓶装饮用矿泉水开封后的存放时间对水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响.方法:夏季将开封后的瓶装饮用矿泉水放置于汽车内,在第1 d、第3 d、第7 d和第14 d分别测定水中的NO2-含量及菌落总数.检验标准参考《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)和《生活饮用水标准检验方...     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

原子光谱法测定生活饮用水中的微量元素

目的:研究测定生活饮用水中15种微量元素含量,为评价生活饮用水品质提供参考.方法:采用原子吸收光谱法测定了水中铅、镉、镍、铁、锰、铜、锌、钾、钠、银及钡等微量元素含量,原子荧光光谱法测定了水中总砷、总汞、硒、锑等微量元素含量.结果:方法加标回收率在87％～113％,最低检测质量浓度为0.00000095～0.022 m...     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。     

基于改造氨氮模块的连续流动分析仪检测水中六价铬含量

目的:将连续流动分析仪氨氮模块进行简单改造,用于检测水中六价铬含量.方法:采用SKALAR San++型连续流动分析仪,根据六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼反应生成一种紫红色络合物,在540 nm处检测六价铬含量.结果:六价铬在0～0.2 mg·L-1具有良好的线性关系,相关系数为0.9993;检出限为0.001 mg...     

黄河故道地区桂花白葡萄酒酿造工艺研究

以黄河故道地区民权贵人香酿酒葡萄和鲜桂花为主要原料,对桂花白葡萄酒酿造工艺进行研究,通过单因素试验和正交试验确定桂花白葡萄酒的最佳工艺参数:发酵温度12℃,鲜桂花添加量20 g·L-1,残糖保留10 g·L-1.该条件下制得的桂花白葡萄酒酒精度12％vol,残总糖10 g·L-1,总酸6.1 g·L-1,澄清透亮有光泽...     

超高效液相色谱-串联质谱法在食品安全检测中的应用

目的:探究超高效相色谱-串联质谱法在动物源性食品检测中的应用。方法:样品采用乙酸乙酯提取、氮气吹干,经ACQUITYUPLC BEH C18柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用负离子方式多反应模式监测,内标法定量。结果:目标化合物在1.0~100 ng·m L^-1呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.9929;氯霉素类药物检出值为0.3μg·kg^-1,低于标准方法检测低限、检测限;精密度测定,相对标准偏差为0.4%~2.3%,说明方法精密度良好。结论:超高效相色谱-串联质谱法简单、快捷、灵敏度高,满足食品及保健食品市场监管及检验需求。