乙醇浓度对酒中甲醇及挥发性成分测定影响

目的：研究乙醇浓度对酒中甲醇及其他挥发性成分的峰面积、保留时间以及甲醇峰分离度的影响。方法：用不同浓度梯度的乙醇溶解目标物,上机测定。结果：在气相色谱测定中,乙醇浓度对乙酸乙酯、甲醇、仲丁醇、正丙醇、正丁醇、己酸乙酯和乳酸乙酯的峰面积和保留时间都有影响,对甲醇的分离度也有显著影响。结论：在酒的检验中,应选择浓度和被测物相似的乙醇为溶剂,以提高检测的准确性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂

本文采用ESI负离子电离,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)检测模式,外标法定量等方法建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定配制酒中4种色素和3种甜味剂含量的检测方法。结果显示,7种添加剂线性良好(r≥0.997),回收率为90.2%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～5.1%,检出限为0.04～0.30 mg·kg^-1。此分析方法操作简便、灵敏度好、回收率和精密度高,可应用于配制酒中4种色素和3种甜味剂的定量分析。     

超级微波消解-ICP-MS法同时测定婴幼儿谷类辅助食品中23种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定婴幼儿谷类辅助食品中钠、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、铷、镉、锡、钡、汞、铊、铅、铀23种元素的快速方法。结果表明:23种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 3～1.000 0,检出限为0.000 1～0.2 mg/kg,加标回收率为90.8%～104.2%,相对标准偏差为0.27%～3.12%。该方法简单、快速、准确,为批量测定婴幼儿谷类辅助食品中多元素含量提供了有效的分析方法。     

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分

目的：建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法：样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果：在1～200 ng·mL^-1的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6～2.5μg·kg-1。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%～113.1%,RSD为0.81%～14.60%。结论：本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。     

高效液相色谱法同时测定含乳饮料中7种合成着色剂

本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中7种合成着色剂的方法.以乙酸铵-(甲醇+乙腈)为流动相进行梯度洗脱,样品前处理过程用固相萃取柱处理,含乳饮料中7种色素的回收率在91.4％～107.5％,重复性均<5％.该方法前处理简便,准确度、重复性均良好,可用于7种色素的同时检测.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法.方法学验证表明,两种麻醉剂在20～500μg·L-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1.通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次.结果表明,两种丁香酚类...     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法.样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定.结果表明,在0.10～10 m...     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究

本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸月桂酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)7种抗氧化剂的测定方法,样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。选择线性范围在1~100mg/L,结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的测定低限为0.8~2.0mg/kg,回收率在89.3%~110.1%,变异系数在1.5%~4.9%。该方法准确、快速、重现性好,可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果。样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C₁₈-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)(2∶98,V∶V)为流动相,流速为0.7 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm,标准曲线法定量。根据该方法及FAPAS组织方所提供的能力验证作业指导书,对能力验证样品及质控样品中的维生素C的含量进行测定,并采用“Z”评分法对结果进行判定。维生素C在5.52～88.24μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 7,平均回收率为99.27%,相对标准偏差(RSD)为1.17%。采用加标回收和人员比对实验作为维生素C含量测定的准确度控制手段,能力验证结果 |Z|=0.1。该方法操作简单、准确,重复性好,可用于婴幼儿乳粉中维生素C的测定。本方法参加的...     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法.样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量.6种双酰胺类农药残留在0.1～150...