气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法优化及评价

本文优化了食品中脱氢乙酸含量的气相色谱测定方法。该法采用中等极性的毛细管色谱柱InertCap1701(30 m×0.25 mm,0.25μm)、氢火焰离子化检测器进行检测。样品经盐酸溶液酸化后,用乙酸乙酯提取,过滤后进样测定。方法线性范围为1～200μg·mL^-1,加标回收率均在99%～105%,精密度RSD均小于1.5%,且优化后的方法可有效应用于多种样品的测定。该方法具有前处理时间短、试剂成本低、准确度高、重复性好等优点,适用于各类食品中脱氢乙酸含量的有效测定。     

QuEChERS-UPLC-MS-MS快速检测大米中氟啶胺

建立超高效液相色谱-串联质谱(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS-MS)检测大米中农药残留氟啶胺的方法。以水浸泡粉碎均匀的样品,乙腈提取待测组分,QuEChERS分散基质净化,上机,外标法定量。以C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%甲酸水、乙腈作为流动相,电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明,氟啶胺在2～80 ng·mL^-1线性关系良好,方法检出限为0.009?g·kg^-1。在低、中、高3个加标水平下,平均回收率分别为85.6%、90.5%、96.4%。该方法适用于大米等粮谷类的检测,利用该方法对市售10批大米进行检测,均未检出氟啶胺。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果。样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C₁₈-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)(2∶98,V∶V)为流动相,流速为0.7 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm,标准曲线法定量。根据该方法及FAPAS组织方所提供的能力验证作业指导书,对能力验证样品及质控样品中的维生素C的含量进行测定,并采用“Z”评分法对结果进行判定。维生素C在5.52～88.24μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 7,平均回收率为99.27%,相对标准偏差(RSD)为1.17%。采用加标回收和人员比对实验作为维生素C含量测定的准确度控制手段,能力验证结果 |Z|=0.1。该方法操作简单、准确,重复性好,可用于婴幼儿乳粉中维生素C的测定。本方法参加的...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺

目的：建立了采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法对液态奶中的氟他胺和羟基氟他胺进行测定的方法。方法：样品用水稀释,乙酸乙酯提取后,盐析分层,经十八烷基键合硅胶(C18)固相萃取剂净化后,氮气浓缩至近干,乙腈复溶,采用ESI源负离子扫描方式进行分析。结果：氟他胺和羟基氟他胺的基质曲线在1.0～100.0μg·L^-1线性关系良好,相关系数R2大于0.999,平均回收率为94.8%～108.0%,RSD为1.58%～5.58%。方法检出限均为2.0μg·kg^-1,方法定量限均为5.0μg·kg^-1。结论：该方法定性定量能力强,回收率好、灵敏度高和重现性好,可用于日常的筛查及测定。     

高效液相色谱法测定黄瓜中双炔酰菌胺残留量

本文建立了黄瓜中双炔酰菌胺残留量的分散固相萃取高效液相色谱快速检测法.样品采用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.65％～4.80％,检出限为0.01 mg·kg-1,平均回收率为82.5％～94.5％.该方法的准确度和精...     

高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定食品中7种合成色素

本实验建立了高效液相色谱同时测定食品中7种合成色素的方法。样品经提取、净化、氮吹、溶解残渣等,经ZORBAX Ecipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱分离,以甲醇0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管检测器在428 nm、507 nm、536 nm和625 nm处检测。结果表明,7种色素的相关系数r²> 0.999 9,回收率为88.1%～99.8%,方法线性好,回收率高。     

食用亚麻籽油中9种抗氧化剂的测定

本实验依据《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32—2016)采用固相萃取结合高效液相色谱串联二极管检测器的方法,建立了食用亚麻籽油中9种抗氧化剂残留量的检测方法。样品经乙腈提取,PuriTestC₁₈固相萃取柱净化,RobussilC₁₈-L色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,0.5%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,9种抗氧化剂添加量分别为20.0 mg·kg^-1、50.0 mg·kg^-1、100.0 mg·kg^-1时,回收率为91.8%～102.1%,RSD均小于6.7%,能够满足标准《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)中相关内容要求,即能够满足检测要求。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B1的不确定度评定

采用柱后衍生高效液相色谱法测定油脂中黄曲霉毒素B1,对油脂中黄曲霉毒素B1测量的不确定度进行分析评定,分别对测定过程中样品制备、样品称量、测量重复性、标准溶液配置、样品提取、定容、检测方法以及仪器设备等影响因素进行分析评定.实验表明样品的均匀性、标准溶液的配制和提取回收率对测量结果的影响最大.     

胶体金免疫层析法检测带鱼中氯霉素残留的前处理方法研究

目的：建立带鱼中氯霉素的胶体金免疫层析快速检测方法。方法：取样后加水和乙酸乙酯提取,采用大量正己烷去脂,过LC-Si硅胶小柱净化,吹干后用复溶液复溶待测;肉眼观测氯霉素快速检测卡显色情况,并与液相色谱-质谱检测结果进行比较。结果：胶体金免疫层析法可以检出阴性样品、0.1μg·kg^-1阳性样品、0.2μg·kg^-1阳性样品,且检测结果均与液相色谱-质谱法一致。结论：该方法可作为带鱼中氯霉素的快速检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

夏季车内存放时间对开封后瓶装饮用矿泉水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响

目的:探究夏季汽车内瓶装饮用矿泉水开封后的存放时间对水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响.方法:夏季将开封后的瓶装饮用矿泉水放置于汽车内,在第1 d、第3 d、第7 d和第14 d分别测定水中的NO2-含量及菌落总数.检验标准参考《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)和《生活饮用水标准检验方...     

微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝

目的:建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。方法:对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察。结果:在最优实验条件下,方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0~50μg·L^-1(铝为0~500μg·L^-1)、检测限为0.002~0.554μg·L^-1,加标回收率在90.2%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.98%~4.10%。结论:该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。     

怒江草果中镉含量的检测分析

草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况。本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性。最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L^-1磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500℃,原子化温度为1500℃。此法检出限为0.001 mg·kg^-1,在0~3.0 ng·mL^-1范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94%~101%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈。腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的5 mmoL·L^-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.25～10.0 ng·mL^-1呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在1.0～10.0μg·kg^-1添加范围内,氟虫腈及其代谢物的回收率为91.79%～109.84%,相对标准偏差为0.91%～3.39%(n=6);该方法检出限和定量限分别为0.2～0.4μg·kg^-1和0.8～1.2μg·kg^-1。本方法操作简单、灵敏,可同时测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留量,为其日常监管提供技术参考。