QuEChERS-气相色谱-质谱法测定禽肉内脏中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱法测定禽肉内脏中氟虫腈及其代谢物的分析方法.样品经过乙腈提取、增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,用HP-5MS毛细管柱进行分离,负化学电离源扫描,选择单离子监测(SIM)模式检测,基质标准曲线校正,外标法定量.结果表明,在0.001～0.1μ...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沙拉酱中16种喹诺酮类药物残留

采用Captiva EMR-Lipid技术提取氧氟沙星、恩诺沙星等16种喹诺酮类抗生素,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定沙拉酱中喹诺酮类抗生素的检测方法.结果表明,方法在0.5～200.0 ng·mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9965;加标回收率为72.5％～104....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中尼卡巴嗪的残留标志物

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱对食品中尼卡巴嗪残留标志物的测定方法.样品采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,5 mmol·L-1乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱;电喷雾离子源电离ESI(-),选择反应监测模式(SRM)采集信号,同位素内标法定量.尼卡巴嗪残留标志物在10～5...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中地塞米松和甲硝唑

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测畜禽肉中地塞米松和甲硝唑的残留量的分析方法.方法:样品经甲酸化乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后用Agilent Eclipse Plus C18柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾...     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中硝基咪唑类药物残留量

建立一种快速、准确检测猪肝中甲硝唑、甲硝唑代谢物、地美硝唑、二甲硝基咪唑-代谢物、洛硝哒唑和异丙硝唑类药物残留量的分析方法。样品通过甲醇提取,C₁₈柱净化,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱,液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性好。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22 μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00 μg·kg^-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%～93.6%,相对标准偏差在2.7%～9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定水产品中硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿及氯霉素残留量的方法验证

为提高检测效率,本实验室验证了北京六角体科技发展有限公司生产的水产品中孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物、氯霉素前处理试剂盒的适用性.本文主要从产品适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、精密度及方法回收率进行验证.通过验证发现,本产品的适用范围、标准曲线、线性相关系数、检测灵敏度、检测精密度及方法回收率均满足对应检测标...     

不同蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测方法的确定与比较

本研究建立了气相色谱-质谱联用仪测定氟虫腈及其3种代谢物的方法,并对比了不同固相萃取柱对氟虫腈及其代谢物回收率的影响.结果表明,仪器方法选用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),气相色谱-质谱联用仪带负离子化学源(NCI),最终确定氟甲腈选择监测离子为(m/z)352,353,354;氟虫腈砜...     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

高效液相色谱法测量牛奶中山梨酸的过程优化研究

目的:研究沉淀剂、检测波长、操作流程对牛奶回收率的影响,查找过程检测优化条件.方法:通过对《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)步骤进行梳理研究,通过单因子实验确定过程优化参数.结果:使用2％乙酸铅较亚铁氰化钾和乙酸锌组合回收率高,230 nm和245 nm波长下牛奶中...     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。     

高效液相色谱法测定香烤瓜子中糖精钠含量的不确定度评估

目的：为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对高效液相色谱法测定炒货中糖精钠含量进行不确定度评估。方法：依据国家标准GB 5009.28—2016采用高效液相色谱法对香烤瓜子中糖精钠的含量进行测定,分析影响不确定度的因素,根据CNAS—GL006:2019对糖精钠不确定度评估建立数学模型,以JJF 1059.1—2012为依据对检验过程中的不确定因素进行评估,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果：高效液相色谱法测定香烤瓜子中糖精钠含量的不确定度结果表示为(1.583±0.188)g·kg^-1,k=2(p=95%)。结论：香烤瓜子中糖精钠含量测定的不确定度主要来源于标准溶液的配制和标准工作曲线拟合。在实验中应选择精度较高的量器,减少随机误差,降低不确定因素对检验结果准确性的影响。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒方法的优化

目的:通过改变电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的测定模式和前处理方法,优化电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试食品中硒的方法.方法:样品经过微波消解仪消解后添加4％异丙醇后再定容,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)设定为高能氦气模式(HE He)测试样品中硒的含量.结果:优化后的方法在检测硒的过程中,仪...