食用植物油中溶剂残留测定方法研究

目的:在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上,对影响残留溶剂测定的条件进行研究。方法:在恒定环境中,在不同的变量参数下,运用顶空气相色谱法依次进样分析,对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化。结果:顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关;在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增,适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度;色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著,应选取最佳条件。结论:通过实验得到优化的气相分析参数,色谱柱温度为150℃、进样口温度为140℃、载气流速为5 mL·min^-1、回收率为98.2%~99.6%、精确度为3.04%~5.20%。     

基于气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物的含量

目的:建立气相色谱顶空进样法测定杏仁露中氰化物含量,并采用此方法对市场销售的50批样品进行检测并评价。方法:摸索样品提取方法,优化气相色谱条件,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果:该方法在0.001~0.100 mg·L^-1范围内线性相关系数r为0.99581,精密度为3.7%,重复性RSD为2.2%,小于标准方法中对顶空进样要求的15%,加标回收率在93.3%以上,并且50批杏仁露中氰化物含量均符合规定。结论:该方法操作简单、灵敏度高,结果准确度高,能为食品监督管理部门检测人员提供参考依据。     

茶叶中三氯杀螨醇残留量GC测定的方法验证分析

本研究依据GB/T 5009.176—2003 《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》,采用GC-ECD来测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的适用性,从方法系统适用性、标准曲线线性、精密度、回收率、检出限和定量限进行实验分析^[1-2],以验证本实验室的检测条件及检测能力符合相关要求^[3]。     

非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空，经GC-MS分析检测，以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示，样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997)，方法检出限(LOD)为3μg/kg，定量限(LOQ)为10μg/kg，加标回收率为87%～104%，变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷，灵敏度高，定量准确且无废液产生。     

云南省淡水鱼中兽药残留现状分析

目的:分析云南省淡水鱼中的兽药残留情况.方法:在云南省16个州(市)的养殖和流通环节抽取8种共680批次淡水鱼,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中硝基呋喃类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类和三苯甲烷类5类共28种兽药残留.结果:共有95批次样品检出药物残留,检出率为13.97％,检出药物为恩诺沙星、环丙沙星、氯...     

气相色谱-质谱仪测定植物油中氯丙醇酯

目的：建立植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯气相色谱-质谱检测方法。方法：植物油经溴代反应后,采用硫酸-甲醇溶液水解,经硅藻土固相萃取小柱净化,七氟丁酰基咪唑衍生后,采用气相色谱-质谱仪测定,以氘代同位素作为内标进行定量。结果：3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯在10～300μg·kg^-1有良好的线性关系,相关性系数均大于0.999;3-氯丙醇酯和2-氯丙二醇酯的平均回收率分别为92.7%～102.7%和89.7%～108.2%,相对标准偏差分别为6.1%～9.8%和5.8%～9.3%,检出限均为0.020 mg·kg^-1。33份植物油样品中,3-氯丙醇酯检出率为93.94%,2-氯丙二醇酯检出率为72.73%。结论：建立的检测方法灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中氯丙醇酯的检测,且植物油中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全风险。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

SPME-GC-MS分析皖西白鹅蛋挥发性成分

以皖西白鹅蛋的熟蛋清和熟蛋黄为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对皖西白鹅蛋的挥发性化合物进行测定和分析。结果表明,从皖西白鹅蛋的熟蛋清、熟蛋黄中分别检测出48种、24种挥发性化合物,鉴定到的挥发性物质主要包括烷烃类、烯烃类、醇类、酮类、酯类、含硫化合物、杂环类及硅化物等。研究结果为鹅蛋的品质和风味提供了重要的信息,也为鹅蛋的生产加工方式提供一定的参考。     

西葫芦中氯虫苯甲酰胺的检测方法探讨

在西葫芦样品中加入乙腈、氯化钠后置于前处理一体机中,使用高效液相色谱-串联质谱对西葫芦中氯虫苯甲酰胺进行检测。试验结果表明,该方法的精密度和准确度符合要求,确定了测定西葫芦中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。     

基于代谢组学技术的不同白酒挥发性成分差异分析

本文以同一品牌两种酱香型白酒为例,建立了基于现代分析仪器结合代谢组学技术判定不同白酒挥发性差异成分的方法.采用顶空箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(Headspace Solid-Phase Microextraction-Arrow-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SP...     

包装饮用水中铜绿假单胞菌生长曲线及其快速检测

为了解铜绿假单胞菌在包装饮用水中的自然生长发育情况及菌落数值与吸光度值的关系,实现快速测定铜绿假单胞菌菌落数的目的,向包装饮用水中接种铜绿假单胞菌标准菌株,每间隔一段时间从被污染水中吸取1 mL接种于铜绿假单胞菌的选择性培养基,置于恒温培养箱培养后记录其菌落数量,绘制铜绿假单胞菌的生长曲线;同时,采用分光光度计法快速测...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs).结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃.优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离.在0.02～1.0μg...     

HPLC-ELSD法测定3种广式凉果中的返砂糖

本文建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测广式凉果返砂糖中单糖和双糖的方法。采用Shodex Asahipak NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1 mL·min^-1,柱温为25℃,蒸发光检测器以N2为载气,压力为350 kPa,漂移管温度为60℃。结果表明,蔗糖、葡萄糖和果糖三者达到基线分离,3种糖在1~10 mg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,加标回收率在95.12%~104.65%。3种凉果返砂糖中未检测到蔗糖,主要含有葡萄糖和果糖。     

夏季车内存放时间对开封后瓶装饮用矿泉水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响

目的:探究夏季汽车内瓶装饮用矿泉水开封后的存放时间对水中亚硝酸盐含量及菌落总数的影响.方法:夏季将开封后的瓶装饮用矿泉水放置于汽车内,在第1 d、第3 d、第7 d和第14 d分别测定水中的NO2-含量及菌落总数.检验标准参考《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538—2016)和《生活饮用水标准检验方...     

2021年河北省滦南县生活饮用水水碘含量调查

目的：调查滦南县生活饮用水中水碘含量,了解生活饮用水中水碘分布情况,为采取针对性防治措施和科学调整干预策略提供依据。方法：按照《河北省生活饮用水水碘含量调查方案》中的调查方法和实验方法,由相应的调查人员和合格的实验室及实验人员完成此次调查取样及实验监测任务。结果：2021年全县采集17个乡(镇)及街道办事处总计701份水样,水碘含量为0.2～23.9μg·L^-1,水碘中位数是6.5μg·L^-1;集中式供水水样水碘含量低于分散式供水水样水碘含量,全县分散式供水水碘含量与井深呈弱负相关性,滨海平原咸水区水碘含量与井深呈明显负相关性。结论：滦南县为外环境缺碘地区,生活饮用水水碘含量均<40μg·L^-1,结合其他碘营养监测结果,建议今后继续加大碘缺乏病宣传力度,长期坚持食用加碘盐,并积极开展碘营养监测工作,为综合评估重点人群碘营养状态,及时调整碘缺乏病防控措施,科学补碘提供依据。     

饮用水中铜绿假单胞菌检测结果的不确定度评定

目的:根据微生物学科特点,探讨适合于包装饮用水中铜绿假单胞菌检测结果的不确定度评定方法和如何利用扩展不确定度对限值附近的检测结果进行符合性判定。方法:按照GB 8538—2016的规定方法,对人工污染的包装饮用水样品进行铜绿假单胞菌检测,得到原始数据,进行统计学处理,建立数学模型,分析检测过程和数据处理过程中的不确定度来源,并使用A类和B类评定方法得到检测结果的不确定度和结果报告范围。结果:重复检测样品30次,合成不确定度u=0.037634,扩展不确定度U=0.077,检测结果T的报告范围为23~33 CFU/250 mL。结论:证实了不确定度评定在微生物实验中的必要性和可行性,建立了一种可参考的数学模型,并对出现在要求限值附近的检测结果利用扩展不确定度进行了符合性判定。     

荧光碳量子点探针应用于食品中Mn(Ⅶ)的高灵敏度检测

本文首次建立了一种基于硫、氯和氮共掺杂的碳量子点(S,Cl,N-CQDs)的新型荧光探针,并将其用于高锰酸根离子Mn(Ⅶ)的高效测定。其检测原理是基于Mn(Ⅶ)对S,Cl,N-CQDs荧光的猝灭效应。在最佳工作条件下,基于S,Cl,N-CQDs的荧光探针对Mn(Ⅶ)检测具有高灵敏度,在0.1~110μmol·L-1浓度范围具有良好的线性范围,检测限低至13.1 nmol·L-1。所建立的荧光方法具有简单、分析速度快和成本低的优点。