金矿中金的测试分析试验

金不易被氧化，在自然界中多以单质形式存在，而且在矿石中品位很低，各种矿石的性质又多种多样，所以在化验时要采用不同的方法处理、溶解、分离、富集、测试等。通过采用矿样经过高温焙烧、王水溶解、在稀王水介质中用甲基-2-戊酮进行萃取、硫脲反萃取后用原子吸收分光光度计测定，经过多次试验，得出此方法操作方便、准确性高、重现性好，可用于批量分析。     

原子荧光光谱法测定锡锭中的汞含量

[目的]建立采用原子荧光光谱法测定锡锭中汞含量的方法。[方法]样品用王水溶解,并在稀王水介质中,用氯化亚锡将试液中的汞离子还原成汞原子,由载气带入石英原子化器中,在原子荧光光谱仪上测其荧光强度。[结果]变异系数在2.66%-4.11%之间,回收率在95.17%-110%之间,检出限0.005ng/mL。[结论]操作方便,检测结果准确可行,适合于锡锭中0.0000005%-0.0000160%汞的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定磷矿砂中铅

根据Pb2+与Cl-在王水介质中可形成稳定络合阴离子[PbCl4]2-的原理,建立了火焰原子光谱直接测定磷矿砂中Pb的方法,研究了样品测定中化学干扰和光谱干扰的消除,考察了溶样条件中酸介质和温度的影响,方法简便,快速,省略了日本方法中繁琐的溶样、萃取步骤,加标回收率为90.2～111.3%,RSD%为1.75和5.23%.     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

氢醌容量法测定载金炭中金含量的应用

在矿山实际生产中,经常遇到载金炭的现场测定问题。为了快速、科学、准确地指导矿山生产,广西巴旺金矿实验室采用王水溶解——活性炭动态吸附——氢醌容量法测定载金炭中金,该方法是一种比较成熟可靠的测定方法,主要适用于含金1%左右高含量的金或载金炭中金的测定,可以满足矿山实验室现场测定并推广应用。     

活性炭吸附富集测定矿石中的金

将含金试样在660℃左右灼烧除硫后,用盐酸和王水溶解,再用活性炭吸附富集金,然后将吸附了金的活性炭在700～800℃下灰化,使金被还原成单体金,最后将单体金溶于王水后在原子吸收光谱仪上进行测定,即可得出试样的金含量.     

逆王水溶样冷原子吸收光谱法测定铜精矿中的汞

研究了一种用逆王水溶样冷原子吸收光谱测定铜精矿中汞的方法.铜精矿用逆王水消化后用测汞仪测定其中的秉含量.测定结果的相对标准偏差小于5%,回收率在91%～106%之间.与GB/T 3884.11-2005测汞方法比,操作简单容易.     

全自动固相萃取-GC-MS/MS检测蔬菜中的拟除虫菊酯类农药

采用全自动固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)检测技术,建立蔬菜中拟除虫菊酯类农药的测定方法。利用超声波辅助乙腈萃取,经过全自动固相萃取净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。结果表明:实验浓度范围内,目标物浓度与峰面积线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 6,检出限为1.5×10~(-3)～6.0×10~(-3) mg·kg~(-1);7种拟除虫菊酯组分的回收率在78.3%～111.7%。该方法自动化程度高,灵敏度高,准确度高,适用于大批量样品中拟除虫菊酯类农药的检测。     

微波萃取LC-AFS法研究海产品中不同形态砷

通过对海产品中不同形态砷测定法的研究,为海产品中无机砷的测定提供另一种选择。采用微波萃取提取法提取紫菜中无机砷,通过实验微波最佳提取条件为温度80℃、萃取时间30 min、微波功率1 200 W、工作曲线在0~100μg/L范围内线性良好,加标回收率82.7%~97.2%。在微波萃取提取条件下与国家标准GB 5009.11-2014方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

专利信息

从含碘磷矿石中萃取碘的方法 从含碘磷矿石中萃取碘的方法，特征：1）直接在磷酸输送管线上加入氯气或四氯化碳或双氧水配成的氧化剂；2）稀磷酸采用直接上塔方式进入萃取塔；3）萃取气采用切向进气方式，使稀酸产生旋流；4）选择鼓泡式筛板，使萃取气和稀酸充分接触，萃取稀磷酸中的碘分子。该发明方法针对磷矿中的碘在氧化、萃取过程中的特性，同时针对稀酸中杂质的特点设定了操作指标。使用该方法与操作指标，     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的效果对比研究

目的:比较研究液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留结果差异。方法:液质联用法,样品中的雌二醇经过酶解后,采用甲醇超声提取,再经过固相萃取净化,最后采用液质联用法测定,内标法定量;气质联用法,酸性条件下,以乙腈提取雌二醇,采用正己烷进行脱脂,经C18固相萃取净化,再进行衍生化后采用气质联用法测定,内标法定量。比较两种方法的测定结果。结果:液质联用法对样品的分析步骤较少,测定雌二醇的准确性更高。结论:液质联用检测法相比较气质联用在水产品质量检测中有很好的应用价值。     

龙陵紫皮石斛多糖醇溶性研究

龙陵紫皮石斛多糖经过α-淀粉酶酶解、盐酸酸解处理后,可以最大程度地溶解于乙醇中。研究结果表明:α-淀粉酶用量0.4%于55℃下水浴酶解2 h,盐酸(1∶1)调节浓缩液pH值为5于沸水浴酸解1.5 h,可促进石斛有效成分石斛多糖溶解于乙醇中。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

两种SPE净化测定克伦特罗等β2-受体激动剂的基质效应

[目的]本文考察了MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,液相色谱-串联质谱法测定猪肝、猪肉及鱼肉等样品中克伦特罗（CL）、沙丁胺醇（SAL）和特布他林（TE）等β2-受体激动剂的基质效应。[方法]样品采用乙酸铵缓冲溶液酶解提取,并分别经过MCX固相萃取柱和C18-SCX串联柱净化,洗脱液经浓缩吹干后,残渣用标准溶液溶解定容,LC-MS/MS测定。[结果]两种净化方法均存在较强的基质效应。[结论]在样品定量时需要采用基质匹配标准溶液或同位素内标及其他净化手段来消除基质效应。     

全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

微波溶解离子选择电极法测定轻烧镁中氟含量

建立了使用微波溶解、离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法,重点研究了在对数工作曲线下判断干扰与空白,据以选择正确的试剂和基体匹配,有效消除基体干扰,使测试精度和准确度大大增加。实验表明,微波溶解试样能有效溶解试样,测试结果良好,经过正确的基体匹配可消除测试基体干扰,回收率达到85%-96%,测试方法可用于轻烧镁中低含量氟的快速测定。