固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

食品农药残留检测中气相色谱-串联质谱的应用综述

目前,农药残留检测技术在科技的不断进步中得到了长足发展,其中气相色谱-串联质谱检测法在某种程度上而言是最为成熟有效的一种检测技术。本文旨在从原理上简要介绍气相色谱检测法和串联质谱检测,然后再简要了解其原理和操作过程,最后对串联质谱检测法的应用做一个大致上的阐述与分析,希望可以在一定程度上帮助其他人员对本检测法的发展现状有一定的了解。     

超高效液相色谱串联质谱测定水果蔬菜中多抗霉素B的残留

建立超高效液相色谱串联质谱检测水果蔬菜中多抗霉素B残留的分析方法。采用乙腈提取多抗霉素B,UPLC-MS/MS进行定性和定量,多抗霉素B在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.995以上;在0.01～0.05 mg/kg添加质量浓度范围内,回收率为71.6%～111.2%,相对标准偏差为5.6%～10.9%;该法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。该法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可对水果蔬菜中多抗霉素B的残留进行快速分析。     

毛细管柱头衍生化气相色谱法测定水果、蔬菜中嗪氨灵残留量

嗪氨灵本体不能经气相色谱直接测定,但在高温密闭条件下与甲醇反应可生成1-甲氧基-2,2,2-三氯乙酰胺.利用气相色谱仪汽化室进行柱头衍生化,可以直接分离测定样品中的嗪胺灵残留量.试样中残留的嗪胺灵用丙酮-水溶液提取,提取液经二氯甲烷液-液分配,以中性氧化铝-活性炭柱净化,用乙酸乙酯-正己烷溶液洗脱,洗脱液经蒸干后制成甲醇-乙酸乙酯溶液,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定.     

高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留的方法

目的:分析高效液相色谱法对蔬菜中7种农药残留同时检测的效果。方法:在当地农贸市场随机购买几种蔬菜,利用高效液相色谱法对蔬菜中7种农药残留测定,分析结果。结果:7种农药出峰顺序为涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威;7种农药回收率最低在74.6%,最高在107.6%,精密度均低于10%。结论:高效液相色谱法对白菜、黄瓜、番茄、辣椒和芹菜等蔬菜的农药残留检测明显,值得广泛应用。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

【目的】建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。防法】样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。【结果】8种磺酰脲类除草剂在0．1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9998-0．9999。在0．02～0．5mg／kg添加浓度范围内,平均回收率在72．2％-100．4％之间,相对标准偏差为1．0％～9．5％。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。     

气相色谱法测定蔬菜中5种拟除虫菊酯类农药的残留量

采用气相色谱法同时测定蔬菜中氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯的残留量,样品中待测组分经乙腈提取、高速离心、氮吹浓缩、固相萃取柱分离净化和淋洗液浓缩后,用电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,5种菊酯在0.05~5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,加标回收率在92.6%~108.8%,相对标准偏差在1.01%~1.94%。该方法线性关系良好,精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中的菊酯农药的残留量。     

固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器（258nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%～100.80%,75.75%～98.91%,70.20%～98.33%,74.20%～95.00%,75.64%～95.50%和78.62%～97.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,最低检出浓度（S/N=3）分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

优化QuEChERS方法测定不同种类蔬菜中21种农药残留

本文通过优化不同蔬菜提取净化过程中加水量和净化剂用量,使用高效液相色谱串联质谱多反应监控模式,建立了优化QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱仪测定不同种类蔬菜中21种农药残留的方法,方法检出限为0.5～1.55μg/kg,相对标准偏差为1.8%～7.5%。结果表明,该方法灵敏度高﹑回收率稳定﹑重现性较好,适用于不同种类蔬菜中多种农药残留的快速检测。