选择离子和总离子流GC/MS法测定禁用芳香胺的方法研究

研究了总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)GC/MS法测定禁用偶氮染料分解产生的20种芳香胺的新方法,以及总离子流色谱图中待测物色谱峰与其他干扰峰重叠或部分重叠时,采取提取离子色谱图的处理方法.18种芳香胺在10～160ng的进样量范围内,具有良好的线性关系,它们的回收率除2,4-二氨基苯甲醚在80%以上外,其他均在90%以上.     

柴油燃烧残留物的GC/MS分析

本文采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析技术,对模拟真实火场条件下收集的舍载体O#柴油燃烧残留物进行分析鉴定条件优化,较为系统地研究和讨论了载气流速和升温速率等主要实验仪器条件对分析鉴定结果所产生的影响.通过对所建立的若干组对比实验进行的观察、分析,计算其总离子流图中所选特定峰的分离度,得出了对舍载体的柴油燃烧残留物进行GC/MS分析时的最佳实验仪器条件.本文的研究成果可以应用于指导火灾事故原因调查和火灾事故责任认定等工作,同时为放火火灾现场可燃液体燃烧残留物的分析鉴定方法提供了理论依据,为我国火灾现场可燃液体鉴定标准的建立和完善提供了数据支持.     

苯乙烯阻聚剂技术成功获用

2009年10月初从中国石油锦州石化公司传出消息，8万t／a苯乙烯装置使用国产环境友好型苯乙烯协同阻聚剂5个月以来始终保持稳定运行，精馏系统和闪蒸系统的焦油聚合物逐渐下降，焦油中苯乙烯质量分数大幅下降61．5％，苯乙烯收率增加1．83％，装置的能耗物耗也大幅降低，预计每年可增加经济效益550万元。业界专家表示，环境友好型苯乙烯协同阻聚剂的成功应用打破了国外大公司的技术壁垒，标志着中国在这一领域跻身世界前列。     

LC/MS/MS测定食品中黄曲霉毒素B1的研究

样品经黄曲霉毒素免疫亲和柱纯化后用LC/MS/MS进行测定,方法简单快速,准确灵敏,抗干扰能力强.本法在添加0.50-5.0μg/kg的黄曲霉毒素B1时回收率为60%～90%,检测限达0.05μg/kg,可满足欧盟最新限量要求.     

基于GC／MS的食品农药残留检测技术

观在。人们在日常生活中对食品安全问题的关注程度日益提高，使得各种针对食品中残留农药的检测技术得到了大力发展；在众多的农残捡测新技誉中，基于GC／MS（气相色谱一质谱联用仪）的农残检测新技术由于其具有众多其他技泰不具备的优点，在众多的农残缝测技术中脱颖而出，成为应用最广泛的农践检测技术。在世界众多发达国家中，美国和日本都先后对该项技术进行了深入研究；其中，美国对样品前处理的方法进行了开发，建立了基于GC／MC的农残捡测系统，能够准确检测水果和蔬幕上沾染的多种农药残留；日本也紧随其后，建立了自己的基于GC／MS技术的决速农残检测系统。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

毛细管气相色谱法分析丙烯腈中阻聚剂（MEHQ）的含量

本文提出了丙烯腈(ACN)中阻聚剂(MEHQ)的一种全新检测方法--毛细管气相色谱法.用毛细管柱分离样品,FID检测器检测,选用合适的毛细管柱后可以实现快速检测.采用标样定性,外标法定量.MEHQ的线性范围为0～5×10-5.平均回收率为99.3%～100.8%,相对标准偏差为6.1%.     

分散固相萃取-UPLC-MS/MS法测定动物肝脏中左旋咪唑的残留量

研究了采用1％冰乙酸-乙腈溶液分散固相萃取(QuEChERS),建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中左旋咪唑残留量的分析方法.样品提取后,用无水硫酸钠(Na2SO4)及氨基(NH2)吸附剂净化,多反应监测扫描模式(MRM)分析,采用外标法定量.实验结果表明,左旋咪唑在10～200 μg/L线性范围内具有良好的...     

ICP—MS法测定植物性样品中痕量稀土元素含量的研究

1前言 我国是世界首位稀土产量国,也是世界主要产茶出口国.据北京医科大学进行的稀土毒理实验表明,稀土也有一定的毒副作用.我国卫生部也于1991年颁布了茶叶、粮食类、蔬菜中稀土含量卫生标准(稀土氧化物总量计).其他食品中的稀土卫生标准正在制定中,为此需要建立一种快速、灵敏、准确的食品中稀土元素含量的测定方法.ICP-MS[1]是一种能检测到ppb亚ppb级稀土分析方法.     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量

本研究以二氯甲烷为溶剂,采用顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量,考察了样品前处理溶剂的选择,以及顶空进样平衡温度和平衡时间。实验结果显示,顶空平衡温度为100℃、平衡时间为15 min时,苯乙烯和乙苯响应值达到最佳。在选择的最佳条件下,以外标法定量建立标准工作曲线,苯乙烯和乙苯的线性范围为0～20 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限均为1 mg/kg;进行了不同浓度的加标回收率试验,苯乙烯加标回收率为97.3%～107.7%,乙苯加标回收率在92.3%～102.4%之间,相对标准偏差均小于3.6%。实验结果表明,该方法具有准确度高、精密度好、干扰小等优点,适合聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量的快速检测。     

工业苯乙烯中阻聚剂TBC检测方法的改进

氢氧化钠醇溶液加入到苯乙烯试样中,与TBC产生红色,颜色的强度与TBC的含量成正比,采用分光光度法检测。通过调节待测溶液的浓度或选用适当厚度的吸收池的方法,使测得的吸光度落在A=0.434时,吸光度的测量误差为最小。     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

GC5016中滤波器的理论分析与综合设计

GC5016芯片中CIC滤波器和PFIR滤波器综合设计的好坏直接影响到信号处理后的质量.但因信号的处理过程比较复杂,芯片资料中并没有详细地阐述滤波器设计的内容,所以结合该芯片的信号处理过程,对两种滤波器的结构及信号滤波前后的频谱变化进行了理论分析与研究,并提出了综合设计方案,最后给出了Matlab仿真的结果.     

QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。     

进口巴西"毒大豆"中种衣剂农药残留分析方法研究

本文研究建立了进口巴西"毒大豆"种衣剂农药残留GC/MS定性定量分析方法.样品经乙酸乙酯超声波提取,GC/MS分析.方法简便快速,灵敏度高,回收率好.应用本方法,首次在"毒大豆"中检出萎锈灵,克菌丹、噻菌灵三种农药残留,取得显著的社会和经济效益.     

乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯的CGC和GC/MS研究

根据乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯产品的化学特性,利用大口径毛细管气相色谱柱具有柱效高、分离度好、进样量大、可不分流进样、定量准确等独特的优点,建立了快速、准确的毛细管气相色谱(CGC)定量检测方法,适合于该产品的出口检验需要.在色谱柱的类型、二阶程序升温的柱温条件选择(尤其在程序升温时的初温选择、升温速率的选择、终温的选择等方面)、进样器温度的选择、检测器温度的选择、载气流速的选择等多个方面进行了大量的摸索和筛选.用本文确立的方法进行了个样品的分析测试,结果显示该方法的重复性非常好,乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯含量的平均标准偏差为0.0536%.