植物源性保健食品中60种非法添加物同时测定方法研究

本文建立了植物源性保健食品中从极性到弱极性的60种常见非法添加物的通用、快速、简便的分析方法。通过脱水剂和乙腈+二甲亚砜混合溶剂提取,基质分散固相萃取净化及超低温冷冻过滤后,采用液相色谱-串联质谱联用法（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）进行分析。结果表明,所有待测化合物,均没有受明显的本底基质的干扰,而且线性良好。对于保健食品片剂和保健食品胶囊的定量限（LODs）分别在1～25μg/kg之间。在保健食品片剂中受试的60种目标化合物,3个添加水平的平均回收率范围为72.5%～116.2%,相应的相对标准偏差即日内精密度为0.8%～15.7%,日间精密度为0.8%～14.8%。在保健胶囊中受试的60种目标化合物,3个添加水平的平均回收率范围为76.7%～119.5%,相应的相对标准偏差在1.2%～14.1%之间,日间精密度为3.7%～15.5%。因此,方法学参数均满足分析要求。在日常监测程序中,应用该方法将极大减少工作量和缩短检测周期。     

超高效液相质谱法快速测定奶粉及奶制品中的三聚氰胺

建立了奶粉及奶制品中三聚氰胺的快速检测方法。试样用1%三氯乙酸和磺基水杨酸混合液提取,二氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,过0.20μm的滤膜后直接上机测定;检出限0.010mg/kg,线性范围0.010～0.50mg/kg,回收率70.5%～99%。本方法从样品处理到测试结果仅约1.5h,具有快速、准确、方便的特点。     

SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

[目的] 建立辣椒及其制品中4种苏丹红(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法.[方法] 采用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹红成分进行了结构确证.[结果] 在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在 81.92%～97.87 %之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,最低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg.[结论] 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单、可操作性强.     

高原地区提高缺氧耐受力保健食品中那非类物质的测定

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了具有提高缺氧耐受力功能的保健食品中那非类物质的测定方法。样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。采用Full MS/dd-MS2扫描模式,结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。结果表明,90种目标化合物在0.1~10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.01~5 mg/kg,回收率为61.8%~119.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.9%。该方法简单、准确、快速,适用于具有提高缺氧耐受力功能的保健品中90种那非类物质的定性筛查和定量分析。     

动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留同时测定的全自动固相萃取技术研究

本研究针对目前动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留检测干扰严重,必须进行繁琐的酸消化、硫酸磺化样品前处理问题,应用全自动固相萃取技术对动物产品中17种有机氯、拟除虫菊酯残留检测的样品前处理方法进行了系统的研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的动物产品中有机氯、拟除虫菊酯残留同时检测的全自动固相萃取净化方法.经不同检测单位验证,该方法的加标回收率介于78.6%～103.0%之间,精密度(CV)为2.7%～12.1%,测定低限为0.005～0.010mg/kg,满足出口检测要求.     

饲料产品中添加矿物质定性和定量方法研究

本研究建立了饲料产品中添加矿物质的定性和定量检测方法。该方法基于X射线衍射法（X-ray diffraction,XRD）鉴定饲料产品中添加矿物质种类,电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP）定量。样品置于马弗炉中灰化,用XRD分析灰分中矿物质成分;另取样品置于离心管中,加入（1+5, v/v）甲酸震荡提取。提取液通过离心净化后,取上层清液过0.22μm滤膜,用水定容后用ICP检测,外标法定量。最后,根据XRD结果推算矿物质的含量。本研究以添加碳酸钙、碳酸钙镁为例进行鉴别,结果表明,XRD检测低限可以鉴别0.1%的添加矿物质,ICP定量方法中Ca和Mg在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性回归系数r2> 0.9997,空白样品加标回收率为86.7%～102%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.6%～1.8%。该方法准确、高效,前处理操作简单,可准确测定饲料产品中添加矿物质含量,并成功用于实际的样品测定和关税归类化验工作。     

固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器（258nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%～100.80%,75.75%～98.91%,70.20%～98.33%,74.20%～95.00%,75.64%～95.50%和78.62%～97.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,最低检出浓度（S/N=3）分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。