煤中氯的测定方法

目前,煤炭中氯含量的检测方法较多,主要有高温燃烧法、氧弹燃烧法和爱氏卡试剂分解试样的沉淀滴定法、电位滴定法、离子选择电极法等,液相色谱法测定煤炭中的氯含量也有报道.本文采用测定煤炭发热量的高压氧弹处理样品,然后定量加入银的标准溶液使氯沉淀,将沉淀离心分离后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定溶液中的银含量,间接测定煤炭中的氯含量,该方法大大提高了分析速度,同时取得了较满意的精密度与准确度.     

双指示剂银量法测定奶粉中氯化物的含量

本文介绍了双指示剂方法在奶粉中氯化物含量测定上的应用,考察了该方法的准确性和重复性指标.实验结果表明,双指示剂银量法与GB 5009.44-2016《食品中氯化物的测定》中银量法和电位滴定法之间没有显著性差异,测定奶粉标准物质的测定值均在标准参考值范围内.双指示剂银量法操作简单,终点灵敏,易于判断滴定终点且结果精确.     

高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留

研究了动物源性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件,建立了高效液相色谱法测定动物性食品中甲氧苄胺嘧啶药物残留的方法,该法检测限0.025mg/kg,回收率为84%～98%.     

石油产品总酸值、总碱值pH终点滴定法的研究

研究了用pH终点滴定法测定那些在用电位法滴定时无明显滴定突跃点的石油产品总酸值和总碱值.本方法可直接设定不同温度下滴定终点的pH值,然后进行自动滴定,不再使用γ-可力丁和间硝基酚等这些毒性较强的试剂来配制滴定终点参考电极电位的非水缓冲溶液,简便了滴定操作.作者用本方法对这种石油产品的总酸、总碱值进行实际测试,同时也对使用过的润滑油样品的总酸值、总碱值进行测试,均得到满意的结果.     

抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的比较

本文分别采用碘滴定法、滴定碘法、硅钼兰分光光度法测定了抗坏血酸棕榈酸酯的含量,研究了方法中不同的溶剂配比对抗坏血酸棕榈酸酯含量测定的影响,探究出最佳测定条件,分析比较了各种方法的优缺点。结果表明,滴定碘法精密度和灵敏度相对较好,能更好快速且准确的测定出抗坏血酸棕榈酸酯的含量。     

潲水油的快速检测研究

研究了国标法测定潲水油脂酸价时存在辣椒红素,难以判断滴定终点的问题。在优化试验条件下,于潲水油中加入适量中性饱和食盐水,改酚酞为溴甲酚绿为指示剂,尝试用硅胶板法进行鉴别操作,可以清晰地观察到滴定终点,测定结果准确、精密度高。     

口服液中粗多糖提取方法的改进

为了考察改进苯酚-硫酸法测定保健品口服液中粗多糖提取方法的可行性,以某保健品口服液为样品,对采用苯酚-硫酸法测定粗多糖含量时的多糖的不同提取条件与测定进行一个较为详细、系统的研究。结果表明:样品经改进提取条件后测定,试验结果表明有良好的线性关系,精密度RSD值为0.69%,稳定性良好,平均加标回收率为101.0%。该方法改进后提高了该实验的精密度和准确度,重现性高,并使结果更加可靠和稳定。     

自动电位滴定仪在滴定中的问题讨论

化学分析中的一些滴定终最判定，一直是一个很难解决问题。现有自动电位滴定仪的广泛应用，能在一定程度上使滴定终点更加准确，但有些问题依然存在，如反应过程中生成的酸性或碱性气体溶解于溶液影响标准溶液消耗体积，有些沉淀滴定终点难以判定。日常的化学分析工作中应考虑这些因素。     

电位滴定法测定鲜脆萝卜干中氯化物含量的不确定度评定

采用电位滴定法测定军用鲜脆萝卜干氯化物含量的方法,通过标定、称量、标准滴定溶液电位滴定等因素的不确定度分量的评估,计算合成不确定度,最终给出样品中氯化物含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明:军用鲜脆萝卜干氯化物的含量为(2.23±0.054)%,k=2,通过对不确定度的分析,得出影响氯化物含量不确定度的主要原因是测量重复性的不确定度。     

进出口固体物质氧化性识别技术研究

具有氧化性的固体物质在进出口运输及储藏过程中,与可燃物等作用可引发燃烧或爆炸,需在进出口前确认其氧化性,从而采取适宜的措施。本研究研制了一种自动化、精度高的固体物质氧化性检测仪,通过采用光敏传感器检测可见光波段火焰和红外热释电传感器检测红外光波段火焰的双波段复合式火焰检测技术。应用该设备对高锰酸钾和硝酸银的氧化性进行检测,证实了该技术的准确性和稳定性。研究还发现不同环境温度条件对固体物质氧化性测试结果没有十分显著的影响。本研究为海关实验室对进出口固体氧化性物质的检验提供了高精度的检验方法,对促进固体氧化性物质的进出口贸易和保障固体氧化性物质的进出口安全具有重要意义。     

铟锡合金中铟的测定

研究建立了一种用于测定铟锡合金中铟含量的方法.该法利用萃取和反萃取将铟与锡及其它杂质分离,避免了锡对铟测定的干扰,反萃取的铟用EDTA标准溶液络合滴定,通过EDTA溶液消耗量测得合金中铟的含量.该法解决了含常量铟的铟合金中铟的测定问题.方法相对标准偏差小于0.14%,回收率为99.79%,能满足铟锡合金的常规分析.     

电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较

从药品使用角度来说,产品质量的均一性是保证不会发生非处方原因造成的药物过量或不足情况的根本条件.药物过量容易导致超过安全剂量,而药物含量过低会导致药物浓度不够,无法达到理想的临床应用效果.目前,较为常用的药品含量测定方式有电位滴定法与手动滴定法,本文特针对电位滴定法与手动滴定法测定药品含量的比较进行实验研究.     

深圳市市售常见水产品中微量元素硒和钼的分析

测定和研究深圳市售常见水产品中的微量元素硒和钼含量,为市民的日常膳食提供一定的指导建议。随机抽取120份水产品,采用微波消解-ICP-MS法检测,同时采用加标回收和标准物质比对进行检验该方法的可靠性和准确性,对检测数据进行比较研究分析。结果显示,不同水产品中微量元素硒和钼的含量差异很大,按水域类型海水产品中硒和钼的含量均高于淡水产品的含量,按鲜活水产品中钼的含量由高到低依次为贝类、蟹类、虾类、鱼类,而硒的含量由高到低依次为蟹类、贝类、鱼类、虾类,为人们的日常膳食通过水产品同时补充硒和钼提供了依据。     

氢化物-原子荧光法测定水中铅——铁氰化钾-硝酸体系

采用铁青化钾—硝酸体系,以氢化物-原子荧光法检测水中铅,本方法选择了最佳酸度,用硝酸作载流,将铁氰化钾放入硼氢化钾碱性溶液中作为还原剂溶液.结果表明,铅的测定范围0.2~20ug/L,该方法的简便快速,检测限低、精密度高、准确度高,回收率高,可用于水中铅的测定.     

影响食品中过氧化值测定的因素及操作要点探讨

油脂及糕点类食品的检测检验过程中,过氧化值是其重要的卫生指标,是品质鉴定的重要因素之一.本文论述了过氧化值在测定过程中,样品处理、滴定过程和试剂要求等方面应该注意的事项,从而保证了检验结果的准确性.通过反复实验,就过氧化值测定中影响准确性的因素及操作做如下探讨.     

弱中膨胀性高液限粘土作路堤填料的对策

对受工程造价、施工条件限制的公路工程项目,在膨胀土地区采用中弱性彩胀土作路基填料是一个重要课题.本文从设计与施工角度,结合工程实践阐述了弱中膨胀性高液限粘土作路堤填料的设计与施工对策.     

自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂

[目的]建立自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂的分析方法。[方法]准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验,最终采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。[结果]9种溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9847-9986,平均回收率为84%-105%,相对标准偏差为0.29%-1.72%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合胶囊中9种残留溶剂的测定。     

人参饮品中人参皂甙含量的测定

目的:建立人参饮品中人参皂甙含量的测定方法。方法:采用分光光度法对人参总皂甙含量进行测定,高效液相法对人参皂甙单体Re、Rg_1、Rb_1含量进行测定。结果:采用分光光度法测定人参总皂甙,标准曲线Y=0.005 0X+0.004 0,相关系数R2=0.998 2,表明人参皂甙Re含量在20~100μg有良好的线性关系。回收率可达到92.5%~101.7%,表明采用本方法测定饮品中人参总皂甙含量的准确性较高。液相色谱法对皂甙单体的测定,是对药典方法的改进,能有效提高工作效率,得到准确数据,通过对方法学考察,其精密度、稳定性、重现性、回收率均表现良好。结论:该方法操作性强,准确高效,可满足检验检测需求。     

烘干玉米脂肪酸值的测定

目的:完善国家标准中玉米脂肪酸值测定方法,客观、真实地表述粮食脂肪酸值含量。方法:运用磁力棒搅拌滴定液、眼睛平视观察滴定终点等方法,减小测定粮食脂肪酸值含量的不确定度。结果:检测数据双试验误差小、比对试验结果平行。     

DUO-ICP-AES法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量

采用DUO-ICP-AES同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量,对4%醋酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了详细的研究.方法的检测限:铅0.0063m/L;镉0.0009m/L;铬0.0018mg/L;镍0.0012mg/L;砷0.015mg/L,方法的回收率和精密度分别为96.4%～100.0%和0.31%～2.1%.该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口不锈钢食具容器的日常检验.