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[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%~87.7%,RSD为4.9%~8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性. 相似文献
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利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。 相似文献
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目的:建立同时测定熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法:样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。结果:本方法线性范围为0.25~20.0μg/L,相关系数0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,3种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2%~103%,甲砜霉素81.8%~108%,氟甲砜霉素67.6%~104%,RSD10%。结论:该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定熟肉及熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量。 相似文献
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婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法 总被引:6,自引:0,他引:6
[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%~120%和91%~119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测. 相似文献
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酶联免疫分析法测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立测定猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法检测低限为5μg/kg;在5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验,回收率分别为82.0%-96.0%、87.5%-102.0%和83.9%-105%;重复性试验:CV%分别为5.3%、5.3%和8.2%;重现性试验:CV%分别为8.0%、7.9%和7.5%。本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于猪肠衣中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。 相似文献
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通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限(CCα)为0.03-0.05μg/kg,定量限(CCβ)为0.05~O.09μg/kg。在0.5-100μg/L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0.25-10μg/kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89.1%-103.5%之间,日间变异系数为2.6%-12.4%。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定蜂王浆中7种糖皮质激素残留。试样中加入p H 5.2的乙酸铵缓冲盐溶液和β-葡萄糖醛酸甙酶/芳基硫酸酯酶,37℃恒温箱中放置16 h。甲醇超声提取,去除部分蛋白质,依次经HLB柱和氨基柱净化,液相色谱-串联质谱仪检测。该方法在0~80μg/kg范围内具有良好的线性关系。实验中添加水平为10、20和40μg/kg时,回收率范围为84.7%~100%;相对标准偏差小于9.9%;方法检出限(LOQ)均为10μg/kg。 相似文献
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目的:建立腊肉制品中20种兽药残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:通过对提取方法改良,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果:20种兽药在10~200μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为71.5%~92.3%,最低定量限为0.08~2.15μg/kg,相对标准偏差为3.5%~11.3%。结论:该方法适用于腊肉制品中20种兽药的检测。 相似文献
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建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平(0.8、2.0、10.0μg/kg)的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差(RSDs)为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)快速测定蜂蜜中甲硝唑、地美硝唑和洛硝哒唑的检测方法。以水为提取溶剂,加入适量甲醇,乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶、过滤,通过LC-MS法检测枣花蜂蜜中3种硝基咪唑类药物残留,以外标法定量。测定当加入甲硝唑量分别为2.5μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg时,回收率分别为85.2%、82.7%和81.0%,当加入地美硝唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、88.4%和88.7%,当加入洛硝哒唑量分别为5.0μg/kg、20.0μg/kg和100.0μg/kg时,回收率分别为92.3%、73.9%和76.6%。甲硝唑、地美硝唑、洛硝哒唑检出限分别为0.1μg/kg、0.2μg/kg和0.2μg/kg。结果表明:该方法稳定性好,准确度高,操作简单、快速,可以满足低残留量的检测要求。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 总被引:14,自引:0,他引:14
[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg~0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%~102%,相对标准偏差2.73%~8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求. 相似文献
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以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。 相似文献