顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中的挥发性组分

建立了顶空气相色谱法（Headspace chromatography）测定聚苯乙烯（PS）制品中苯乙烯、甲苯、乙苯、正丙苯以及异丙苯5种挥发性组分的方法,并对气相色谱柱、顶空提取溶剂、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。本方法对苯乙烯等5种被测组分的检测限均小于5mg/kg;回收率范围为79%-89%,RSD为4%-9%（n=6）,具有操作简单、快速等特点,能够满足对聚苯乙烯制品中苯乙烯等5种挥发性组分的分析要求。     

自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂

[目的]建立自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂的分析方法。[方法]准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验,最终采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。[结果]9种溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9847-9986,平均回收率为84%-105%,相对标准偏差为0.29%-1.72%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合胶囊中9种残留溶剂的测定。     

顶空GC-MS法测定漆包线中残留有害挥发物

用顶空GC-MS法测定漆包线中有害挥发物的残留量,适用于各种漆包线中残留微量有害挥发物的定量分析.方法检出限为10-8(ω),线性范围为2.5×10-8～5×10-6(ω),加标平均回收率超过95%.     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

气质联用仪分析蔬菜、水果中苯胺灵残留

[目的]建立苯胺灵在蔬菜、水果中残留量的检测方法。[方法]利用气质联用仪,样品采用乙酸乙酯或乙腈提取,经活性炭SPE小柱净化,GC-MS检测,以保留时间、选择离子和外标法定性、定量,选择离子为120,137（Q）,179。[结果]该方法的最低检出限为0.005 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为80.9%～111.1%,RSD（n=5）为2.1%～11.2%。[结论]方法操作简便,净化效果理想,能满足残留分析的要求,可用于蔬菜、水果中苯胺灵残留量的测定。     

空-气相色谱法检测植物油中六号溶剂的残留量

浸出油中以低键烷烃类化合物为主要成分的六号溶剂的残留对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化性质产生重大影响,同时其毒性也对油脂的食用安全性构成潜在威胁。本文建立了顶空采样用气相色谱氢火焰离子化检测器检测食用油中的六号溶剂残留量。实验表明本方法操作简单,准确度和精密度较高均符合检测要求,回收率小于95%,RSD小于10%。     

衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量分析

采用酸性汗液提取,建立了衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量的分析方法。实验对衍生化试剂及用量、衍生化时间对衍生化效果的影响进行了考察。在优化的最佳条件下,用气相色谱-质谱法选择离子方式（SIM）进行测定,外标法定量。实验结果表明,8种有机锡化合物在质量浓度0.05～5 mg/L范围内与对应峰面积呈良好线性关系,线性相关系数>0.999,方法最低检出限为0.015 mg/kg。采用2个不同质量浓度水平进行加标回收率试验,加标回收率在86.2%～99.2%之间,相对标准偏差<4.4%。该方法具有操作简单、检出限低和准确度高等优点,适合于纺织固废物中有机锡化合物的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

电感耦合等离子体质谱法测定石膏及其制品中铅、镉等10种元素

通过对进出口石膏及其制品特性的研究,摸索出适合石膏及其制品消解的方法,并对传统的仪器方法进行分析比较,最终确定了完整的检测路线。实验中试样经酸消解后过滤得到澄清溶液,用电感耦合等离子体质谱仪对试液中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴进行测定,10种元素的检出限和定量限分别为0.07mg/kg和0.2 mg/kg,加标回收率为87.0%-104.1%,相对标准偏差均小于10%。     

饮用水中挥发性卤代烃的分析方法研究

[目的]在现有方法中选择简便、快速、灵敏度高的饮用水中挥发性卤代烃的分析方法.[方法]采用顶空-气相色谱法无须进行样品前处理即可对饮用水中三氯甲烷、三氯乙烯、三溴甲烷,四氯化碳和四氯乙烯5种挥发性卤代烃进行分析.[结果]当上述挥发性卤代烃化合物的质量浓度平均值为0.704 mg/L时,CV为3.564%,样品加标回收率为96.72%～99.82%,标准曲线相关系数为0.999.[结论]方法简便、快速、灵敏度高,并有较好的准确度和精密度.此法不仅使操作变得更加简便,而且还排除了水基体对色谱的干扰.     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

硅钼黄和硅钼蓝测定水中偏硅酸方法比较

利用硅钼黄和硅钼蓝两种方法对水中偏硅酸的进行检测,两种方法在所测范围内线性良好,硅钼黄光谱法定量限为1mg·L~(-1),加标回收率在95.0%～103%,精密度为1.0%～3.8%;硅钼蓝法为定量限0.1 mg·L~(-1),加标回收率在95.0%～103%,精密度为1.0%～1.9%,两种分析方法结果差异不显著。结果表明,两种方法均满足日常检验要求,检验员可以根据自身情况进行选择。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

加工鱼块氯残留量检测及风险分析

为研究加工水产品的余氯残留量,采用邻联甲苯胺分光光度法对加工油甘鱼块的余氯残留量进行检测,并对余氯残留进行了摄入量分析。实验发现,邻联甲苯胺法的最佳检测波长为405nm,线性范围为0.00-0.10mg/L,相关系数R2为0.993,正交实验获得最佳浸泡时间、洗脱体积、离心时间、离心速度分别为15min、10mL、10min、6000r/min,方法平均回收率为66.7%-82.3%,RSD为5.9%-9.3%。余氯最大摄入量估算低于每天0.40mg/kg。因此,按照HACCP方法进行消毒,余氯本身不会引起食品安全问题,余氯残留也不会影响出口贸易。     

超声波提取-气相色谱质谱联用仪法测定笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇

建立了采用超声波提取-气相色谱质谱联用仪检测笔墨水或吸墨笔芯中乙二醇的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇,气相色谱质谱联用仪测定,内标法定量,检出限为3 mg/kg,定量限为10mg/kg,加标回收率为95%-102%,相对标准偏差不大于5%,线性范围为10mg/L-500mg/L,相关系数大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足文具笔墨水及吸墨笔芯中乙二醇的检测要求。     

微波萃取LC-AFS法研究海产品中不同形态砷

通过对海产品中不同形态砷测定法的研究,为海产品中无机砷的测定提供另一种选择。采用微波萃取提取法提取紫菜中无机砷,通过实验微波最佳提取条件为温度80℃、萃取时间30 min、微波功率1 200 W、工作曲线在0~100μg/L范围内线性良好,加标回收率82.7%~97.2%。在微波萃取提取条件下与国家标准GB 5009.11-2014方法对比测得紫菜中无机砷含量具有一致性。     

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

目的:采用HPLC法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药。方法:选取乙腈溶剂对样品内氨基甲酸酯类农药超生提取,借助HPLC法对其进行定量分析。结果:一定浓度范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系,相关系数0.992～0.992,加标回收率79%～91%,RSD为0.8%～4.9%,方法检出限0.002～0.005 mg/kg。结论:高效液相色谱法在蔬菜氨基甲酸酯类农药的测定十分适用,具有灵敏度高、准确性好的显著特点。     

风油精中REACH高关注物质-二甲苯麝香的测定——气相色谱-质谱联用法

本文采用甲苯做溶剂,试样经过超声波提取后,加无水硫酸钠除去水分,离心沉淀悬浮物,取上层澄清液体过中性氧化铝柱净化,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量。方法检出限（10 S/N）为0.5mg/kg,加标样品的回收率在96.5%-109.1%,测定值的相对标准偏差小于7.8%。     

食品接触用涂层中正戊醇迁移量的测定

建立食品接触用涂层中正戊醇迁移量的顶空进样-气相色谱质谱联用测定方法。样品分别用水基食品模拟液和橄榄油在不同的迁移条件下进行迁移试验。浸泡液在顶空平衡40 min后进样,并用毛细管色谱柱进行分离后使用质谱检测器检测。模拟液中正戊醇浓度在0.02～1.0(橄榄油为mg/kg,水基模拟物为mg/L)范围内与峰面积成呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02 mg/kg和0.02 mg/L。