凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

气相色谱法测定蒲公英中有机磷农药残留

目的:建立毛细管气相色谱法测定蒲公英药材中14种组分残留。方法:采用QuEChERS法作为样品前处理方法,用气相色谱法测定蒲公英药材中14种有机磷农药残留量。结果:14种有机磷农药在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.997 7～1.000 0,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为65.5%～107.4%,相对标准偏差为1.8%～14.2%(n=4)。结论:该方法快速、准确、操作简单、灵敏度高,可用于蒲公英药材中上述14种有机磷农药残留的快速筛查与定量分析。     

检测蔬菜水果中甲氰菊酯残留试纸卡的研制

目的:研究开发用于现场检测蔬菜和水果中甲氰菊酯残留的快速检测试纸条。方法:采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测蔬菜水果中甲氰菊酯残留的快速检测试纸条。结果:该试纸条对甲氰菊酯的检测限均为1μg/L,检测所需时间约8 min。结论:该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为甲氰菊酯在蔬菜、水果残留检测的有效筛查手段。     

LC/MS/MS测定水产品中7种氟喹诺酮类抗菌素残留量的方法研究

本文研究建立了水产品(鳗鱼、虾、鱼肉)中7种氟喹诺酮类抗菌素(FQs)残留量的LC-ESI-MS/MS液相串联质谱测定方法.测定的7种氟喹诺酮类抗菌素包括诺氟沙星NOR、环丙沙星CIP、恩诺沙星ENRO、氧氟沙星OFL、单诺沙星DANO、双氟沙星DIF、沙拉沙星SARA.7种氟喹诺酮抗菌素标准在1.0ng/mL～200ng/mL范围内具有良好的线性.该方法回收率高,样品检测限(LOD)0.5～2.9μg/kg,定量检测限(LOQ)分别为9.6(NOR)、6.8(CIP)、1.8(ENRO)、2.8(OFL)、8.2(DANO)、5.4(SARA)、2.4(DIF)μg/kg,可作为原鳗、烤鳗、虾肉、鱼肉等样品的定量检测和确证方法.本方法的检测限、定量检测限、精密度和回收率等技术指标符合国外对氟喹诺酮类抗菌素残留的最大允许限量(MRL)要求.     

优化QuEChERS方法测定不同种类蔬菜中21种农药残留

本文通过优化不同蔬菜提取净化过程中加水量和净化剂用量,使用高效液相色谱串联质谱多反应监控模式,建立了优化QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱仪测定不同种类蔬菜中21种农药残留的方法,方法检出限为0.5～1.55μg/kg,相对标准偏差为1.8%～7.5%。结果表明,该方法灵敏度高﹑回收率稳定﹑重现性较好,适用于不同种类蔬菜中多种农药残留的快速检测。     

出口欧鳗中噁喹酸残留痕量检测新技术研究

以出口欧鳗样品为实验材料,探索了只需经样品均化,40%甲醇(含15mmol/L高氯酸和25mmol/L磷酸)提取溶液提取、离心、过滤,高效液相色谱-荧光检测器检测等步骤的噁喹酸残留快速检测方法.试验表明,该方法技术操作步骤少,检测限低,检测效率高,能满足输韩欧鳗产品噁喹酸残留限量低至1μg/kg的超痕量检测监控要求.方法的添加浓度为5μg/kg时,回收率55%～82%,检测限0.5μg/kg.     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的：建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法：蔬菜匀装后经混合溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱FPD检测。结果：该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上，平均回收率为60.0%～98.9%，相对标准偏差RSD为6.57%～19.0%，最小检出量为1～50μg/ml。结论：该方法提取完全，净化彻底，定量准确，操作简便，满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱测定水果蔬菜中多抗霉素B的残留

建立超高效液相色谱串联质谱检测水果蔬菜中多抗霉素B残留的分析方法。采用乙腈提取多抗霉素B,UPLC-MS/MS进行定性和定量,多抗霉素B在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.995以上;在0.01～0.05 mg/kg添加质量浓度范围内,回收率为71.6%～111.2%,相对标准偏差为5.6%～10.9%;该法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。该法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可对水果蔬菜中多抗霉素B的残留进行快速分析。     

磺胺类药物的多残留酶联免疫法检测

本研究通过制备针对多种磺胺类药物具有敏感性的多克隆抗体(抗血清),建立快速ELISA检测方法,并初步应用于动物样品中药物残留的检测.以H1-HSA免疫动物获得的抗血清对磺胺药表现了较高的敏感性,且能识别氨苯磺胺及7种常用的磺胺药,其中的5种检测限低于最高残留限量100ng/mL;抗体与4种常用抗生素和3种结构类似物无交叉反应,具有较好的特异性;牛奶基质中药物的检测限均低于80ng/mL,鸡肌肉、肝脏样品中SMD的检测限均低于85ng/mL,基本上能满足磺胺类药物多残留免疫检测的要求.     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定元胡中4种农药的残留量

本文建立了元胡中液相色谱-串联质谱法同时测定4种农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,液相色谱-串联质谱仪测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。4种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.99);在3个不同浓度加标水平下,4种农药的平均回收率为79.8%~101%,RSD为1.6%~6.9%,方法的定量限为0.10~0.50μg/kg。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于元胡中4种药物的同时检测。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的多种拟除虫菊酯农药

建立快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。改进茶叶样品前处理方法,样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,直接通过GC-MS/MS的多反应离子监测模式(MRM)检测。结果表明,浓度在1.0~200μg/L时,线性良好,相关系数R2均大于0.995,同时在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个水平添加量下,平均加标回收率为70%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.9%。该方法快速、准确、灵敏度高、离子干扰少,适用于茶叶中拟除虫菊酯农药残留的快速确认及定量检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

高原地区提高缺氧耐受力保健食品中那非类物质的测定

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了具有提高缺氧耐受力功能的保健食品中那非类物质的测定方法。样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。采用Full MS/dd-MS2扫描模式,结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。结果表明,90种目标化合物在0.1~10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.01~5 mg/kg,回收率为61.8%~119.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.9%。该方法简单、准确、快速,适用于具有提高缺氧耐受力功能的保健品中90种那非类物质的定性筛查和定量分析。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

旧机电产品中二噁英类多氯联苯的测定

建立了凝胶渗透色谱-流体自动净化系统净化-高分辨质谱测定电路板中的二噁英类多氯联苯（12种,PCB 77,81,126,169,105,114,118,123,156,157,167,189）残留的分析方法。样品冷冻粉碎后经索氏提取,再用凝胶渗透色谱和流体自动净化系统净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式（VSIR）对样品中的PCBs进行定性分析,同位素稀释技术定量,该方法检测限可达到pg/g水平。12种化合物的标准曲线线性相关系数均大于0.9999,线性范围指标性0.5～800 ng/g;内标回收率64.9%～103.8%;方法检出限0.1pg/g。     

蔬菜农药残留快速检测技术与应用实践研究

本文围绕蔬菜农药残留问题,针对蔬菜农药残留快速检测实验以及检测技术应用展开分析,探讨了蔬菜农药残留快速检测技术应用原理、设备、实验流程,最后针对该技术实践进行了论述,目的在于发挥蔬菜农药残留快速检测技术优势,解决蔬菜农药残留问题。     

检测莠去津残留试剂盒的研制

通过合成人工抗原、制备单克隆抗体,研制出检测玉米、甘蔗中莠去津残留的快速检测酶联免疫试剂盒。该试剂盒灵敏度为3μg/L,对玉米、甘蔗样本的最低检测限可达27μg/kg;该试剂盒添加回收率为88.5%~106.4%,变异系数为6.9%~8.8%;对实际样本的检测结果与气相色谱法基本一致。该方法快速、灵敏、可靠,为玉米、甘蔗中莠去津的残留检测提供了便捷、准确的分析检测手段。