4-甲基香豆素类化合物的合成方法探析

文章探析了由酚类和乙酰乙酸乙酯合成4-甲基香豆素类化合物,考察了不同催化剂、溶剂使用情况、反应原料对反应产物收率的影响。实验结果表明,无溶剂体系下,采用Ti Cl4作为催化剂进行Pechmann反应来制备4-甲基香豆素,产率高,且此条件下反应温和、操作简单。     

固体超强酸SO4^2-／Sb2O3催化合成聚苯乙烯

文章以苯乙烯为单体,十二烷基硫酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,采用固体超强酸SO4^2-／Sb2O3为催化剂合成了聚苯乙烯,考察了反应温度,反应时间,引发剂用量,以及催化剂用量对反应的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间4h,引发剂用量为0．04g,催化剂用量为0．3g时,聚苯乙烯收率可达90．3％。并用IR手段对产品进行了确证。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV)。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氦杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV).化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%.     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯（Ⅱ）1化合物（Ⅱ）不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯（Ⅲ）在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄N（Ⅲ）顺利开环生成2-（2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氮杂环丁-1-基）-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄N（Ⅳ）。化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯（Ⅴ）再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯Ⅵ,总产率34．5％。     

5-溴-2-氯苯甲酸电氧化反应研究

研究了5-溴-2-氯苯甲酸在Pt电极上的电氧化反应,分析其反应过程中脱羧反应、脱溴反应和脱氯反应的先后顺序。     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与铜的显色反应。在TritonX-100存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPNTT形成摩尔比为1:2型的配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意。     

2-酮基-D-葡萄糖酸连续酯化新工艺研究

以2-酮基-D-葡萄糖酸(2KG)为原料,甲醇为溶剂,不用浓硫酸,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,通过连续甲酯化反应,制得2-酮基-D-葡萄糖酸酯。结果显示,选用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,可以节约成本,实现连续化,有利于提高产品收率和质量。     

1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学性质与还原

目前,我国医药市场,对茶碱,咖啡因的需求是非常巨大的,咖啡因不仅在医药中大量需求,在饮料生产过程中,同样需求量很大,而1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶是合成茶碱,咖啡因等重要的中间体,所以综述合成茶碱中中间体1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学性质,对研究1,3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶加氢还原反应与茶碱,咖啡因的合成具有指导性意义。     

螺[色烯-4,3'-吲哚]-3-腈的绿色合成及数据表征

本文以达米酮、靛红、丙二腈三组分为原料,以95%乙醇为溶剂,10%醋酸作为催化剂,一步合成了螺[色烯-4,3'-吲哚]-3-腈,产率为67%。并用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(H1NMR)对产物结构进行了相关表征,充分证实合成产物结构的正确性。所合成产物同时含有色烯和吲哚结构单元,具有潜在的生物活性。     

燃煤机组钒钛系脱硝催化剂再生技术分析及应用

通过对大量实验数据的分析、比较和归类,掌握选择性催化还原技术(SCR)催化剂表面化学性质对其脱硝催化活性的影响规律,研制出钒钛系SCR催化剂清洗再生组合药剂,并研究出最佳SCR催化剂清洗再生工艺。     

酸性离子液体催化合成3，4-二氢嘧啶酮

本文利用酸陡离子液体1一甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]Hso2作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成5,4-二氲嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高（80％-95％）,反应时间短（2h）,环境友好,是一种高效合成5,4-二氢嘧啶酮的方法。     

基于石墨烯/离子液体/壳聚糖修饰电极的制备及对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定

文章利用滴涂法制备了氧化石墨烯/离子液体/壳聚糖化学修饰电极,并用于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检测。实验利用扫描电镜和透射镜分别表征了氧化石墨烯的表面形貌和内部结构。此外,实验考察了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的电化学行为,结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在282 nmol/L~1 992 nmol/L浓度范围内,其浓度和峰电流呈良好的线性关系,且线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.008 C(nmol/L)+0.2101(n=6,R2=0.9 978),检测限为1.5×10-7M(S/N=3),可用于污水中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定。     

ICP-AES法测定土易溶盐中的CaO、MgO、SO4^2-

文章对土易溶盐的传统分析方法进行了一些改进,建立了ICP-AES测定土易溶盐中CaO、MgO、SO4^2-的方法。方法线性范围CaO为0.1～40 mg/L;MgO为0.02～10 mg/L,SO4^2-为0.2～100 mg/L。方法检出限CaO为0.022 4 mg/L,MgO为0.003 8 mg/L,SO4^2-为0.0279 mg/L。精密度（RSD）CaO为0.99%,MgO为1.71%, SO4^2-为1.66%。回收率（R）为96.0%～103.2%。     

浅议气相色谱-质谱法在电子产品检测中的应用

本文通过分析气质联用法检测电子信息产品中的四溴双酚-A(TBBP-A)、多环芳烃(PAHs)、多溴联苯(PBB s)、多氯联苯(PCB),探讨气相色谱-质谱法在电子产品检测中的应用。结果显示气相色谱-质谱法检测电子信息产品中的TBBP-A、PAHs、PBB s、PCB方法简便、结果可靠,可广泛用于实际检测。     

WTO／TBT通报

化工产品美国:某些多溴二苯醚;提议的重要新用途规则通报号:G/TBT/N/USA/90通报日期:2004/12/10涵盖产品:多溴二苯醚1.HS:2921ICS:71美国环保局(EPA)提议在有毒物质控制法案(TSCA)5(a)(2)节中有关四溴二苯醚(CASNo.40088-47-9;苯,1,1’-醚酸-,四溴衍生物)、五溴二苯醚(CASNo.32534-81-9;苯,1,1’-醚酸-,五溴衍生物)、六溴二苯醚(CASNo.36483-60-0;苯,1,1’-醚酸-,六溴衍生物)、七溴二苯醚(CASNo.68928-80-3;苯,1,1’-醚酸-,七溴衍生物)、八溴二苯醚(CASNo.32536-52-0;苯,1,1’-醚酸-,八溴衍生物)或九溴二苯醚(CASNo.63936…     

ICP-AES法测定土易溶盐中的CaO、MgO、SO2-4

文章对土易溶盐的传统分析方法进行了一些改进,建立了ICP-AES测定土易溶盐中CaO、MgO、SO42-的方法.方法线性范围CaO为0.1-40mg/L;MgO为0.02-10mg/L,SO2-4为0.2-100mg/L.方法检出限CaO为0.022 4 mg/L,MgO为0.003 8 mg/L,SO42-为0.027 9 mg/L.精密度(RSD)CaO为0.99.%,MgO为1.71.%,SO49-为1.66.%.回收率(R)为96.0.%-103.2.%.     

木质素在咪唑基离子液体-水体系中溶解过程的研究

本文介绍了用光学显微技术观察木质索在4种阴离子不同的离子液体（醋酸盐、溴盐、磷酸丁二酯盐、四氟硼酸盐）一水体系中的溶解过程。通过光学显微镜观察得出，阴离子溶解速率的顺序为：OAC-〉Br-〉DBP-〉〉BF4-：当离子液体含量为70％时，木质素溶解速率最快：木质素的溶解过程是先溶胀后溶解：完全溶解后的木质素粒径小于100nm，呈线形或球形，溶液属于高分子溶液。     

基于嵌入式系统的IEC61400-25-4通信服务WebService实现

WebService是当前广泛应用于WLAN的一种新的系统集成技术,基于SOAP(Simple Object Access Protocol)协议可实现异构环境下的信息交互。IEC61400-25-4是风力系统通信标准,该标准通过WebService通信映射,可以很好解决电力系统中通信平台以及通信规约繁多,模型多样化的问题,通过实现异构平台的数据信息交互,可以极大地提高电力通信的质量与效率。本文通过探讨基于嵌入式平台系统,实现IEC61400-25-4通信服务的WebService映射方法,设计一种新型配电网智能配电终端的通信方式。     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中4-氨基偶氮苯的不确定度评定

文章分析研究了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定纺织品中偶氮染料4-氨基偶氮苯的不确定度来源,并评定了各标准不确定度分量。结果表明,GC-MS测定纺织品中4-氨基偶氮苯含量的不确定度主要来源于仪器测定浸提液中4-氨基偶氮苯浓度的定量,而纺织品样品的称重、浸提液的定容过程所产生的不确定度可忽略不计。