气相色谱法在蔬菜中农药残留检测的实验研究

目的:了解气相色谱法在蔬菜农药残留检测中的应用情况.方法:文章依据随机抽样原则抽取5份样品,将样品切碎后匀浆粉碎,并经超声提取处理.利用HP-5弹性石英毛细管柱,测定了样品中残留的有机磷农药、氨基甲酸酯农药含量.结果:在0.01～1.00μg·mL-1加标浓度下,有机磷农药具有良好的线性关系,回收率为85.0％～100...     

ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素.结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1.本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定...     

重庆市大学城某农贸市场市售腌制品亚硝酸盐含量测定

目的:了解重庆市大学城某农贸市场腌制品中的亚硝酸盐含量.方法:采用盐酸萘乙二胺法测定重庆市大学城某农贸市场市售泡姜类、泡椒类腌制样品与泡姜类汤汁、泡椒类汤汁样品中的亚硝酸盐含量.结果:亚硝酸盐含量在0.03～1.90 mg·kg-1,其总体平均含量(0.62±0.50)mg·kg-1,对所涉及的所有样品的亚硝酸盐含量进...     

气相色谱法测定蔬菜和水果中毒死蜱的不确定度评定

以乙腈为萃取剂,萃取有机磷农药毒死蜱,用带火焰光度检测器(FPD+)的毛细管柱气相色谱仪,对其测量不确定度进行评定。评定结果毒死蜱的不确定度为:X=(0. 996±0. 028)mg·kg~(-1),k=2。     

高效液相色谱法测定黄瓜中双炔酰菌胺残留量

本文建立了黄瓜中双炔酰菌胺残留量的分散固相萃取高效液相色谱快速检测法.样品采用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,高效液相色谱检测,外标法定量.结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.65％～4.80％,检出限为0.01 mg·kg-1,平均回收率为82.5％～94.5％.该方法的准确度和精...     

市售散装茶油品质比较及食品安全分析

本文以12批次市售散装茶油为研究材料,分别对其酸价、过氧化值、黄曲霉毒素B1和苯并[a]芘4个指标进行测定,分析其食用安全性.结果显示,12批次样品的酸价范围为0.63～5.40 mg·g-1,过氧化值范围为0.036～0.660 g/100 g,黄曲霉毒素B1含量为未检出～5.19μg·kg-1,苯并[a]芘含量为1...     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中11种有机磷农药残留

建立了小麦中11种有机磷农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定法。样品经乙腈提取,用环乙烷-乙酸乙酯(1+1)稀释后经GPC净化,采用电化学喷雾离子源在正离子模式下测定。结果表明11种有机磷农药残留的线性关系良好,在低、中、高3个添加水平下的加标回收率在65.0%~120.0%之间,RSDs为0.24%~8.34%。该方法快速、简便、准确,可用于原粮中有机磷农药的多成分测定。     

基于QuEChERS结合气相色谱-质谱测定新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯残留

目的:基于QuEChERS方法,结合气相色谱-质谱联用仪建立新会柑(陈皮)及其制品中8种拟除虫菊酯农药的检测方法.方法:样品加水浸润,用乙腈提取,经QuEChERS净化,Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测,采用外标法定量.结果:8种拟除虫菊酯农药在0.01～1.0 mg·L-1浓度范围内...     

气相色谱法检测牛奶中5种糖醇含量

本文优化了牛奶中多种糖醇类甜味剂含量测定的气相色谱方法.样品中的糖醇经水提取,净化、冻干脱去水分后进行乙酰化反应,生成的糖醇乙酸酯衍生物采用非极性DB-1柱、氢火焰离子化检测器(FID)进行分离、检测,以峰保留时间定性,外标法定量.结果表明,5种糖醇在0.01～1.50 mg·mL-1线性关系良好,回收率为97.1％～...     

油茶籽油中总砷、铅、铜、锌、硒、镁6种元素的ICP-MS同时测定方法研究

本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定茶油中的Pb、Cu、As、Zn、Se和Mg等6种重金属元素的检测方法.优化样品消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc、72Ge作为内标元素来校正基体干扰.该方法的检出限为0.026～1.291μg·kg-1,加标回收率为83.81％～111.00％,精密...     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯

本文建立了一种灵敏、准确、快速的气相色谱-质谱法测定乳制品中对苯二甲酸二辛酯含量的定性定量分析方法.考察了提取试剂的类型、提取试剂的用量、超声的时间与温度等对回收率的影响,确定了最佳的前处理方法为:样品经5 mL正己烷25℃超声提取30 min,离心分离取上清液,气相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.在此试验条件下,对...     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中磺胺类残留

采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定磺胺类12种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,12种磺胺类药物测定方法的线性范围为0.01~0.20μg·kg^-1,线性相关系数r均大于0.999,定量检出限为0.02~0.12μg·kg^-1,10μg·kg^-1添加范围的平均回收率为87.6%~101.0%,相对标准偏差为3.53%~11.60%。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的磺胺类药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定腌鱼中氟虫腈及其代谢物的残留

本文采用超高效液相色谱串联质谱法测定了腌鱼中氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈.腌鱼样品经乙腈提取、盐析和吸附剂净化,以0.1％甲酸的甲醇溶液和0.1％甲酸的5 mmoL·L-1乙酸铵溶液为淋洗液在BEH C18色谱柱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,...     

气相色谱法测定食品中的脱氢乙酸

建立气相色谱法测定食品中脱氢乙酸的分析方法.样品经正己烷提取,弃去正己烷层,加入乙酸乙酯提取后,氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL.气相检测器为FID,外标法定量.结果显示,在0.10～10.00 mg·L-1,线性方程y=21091x+19260,相关系数为0.9992;脱氢乙酸的添加回收率为71.0％～87.7％...     

气相色谱-质谱法测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯的优化研究

本研究对气相色谱、质谱条件以及前处理方法进行优化,测定菜籽油中17种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)。结果表明,优化后最佳测定参数为初始温度80℃,进样口温度280℃,称样量1 g,氮吹温度60℃。优化后分离分析时间缩短,峰响应值加大且17种PAEs有较好的分离。在0.02~1.0μg·m L^-1的浓度范围内17种PAEs具有良好的线性关系,相关系数r≥0.997 8。检出限为0.002~0.02 mg·kg^-1,定量限为0.005~0.06 mg·kg^-1,远低于国家标准。相对标准偏差(RSD)为0.5%~9.6%,平均回收率在80.6%~118.3%,具有较高的精密度和准确度,优化后的方法高效、简单、快速,可为菜籽油中邻苯二甲酸酯的检测提供方法参考。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^-1,定量限为5μg·kg^-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。     

怒江草果中镉含量的检测分析

草果作为怒江扶贫产业的重要项目之一,一直以来都受到各方面的关注,但通过对草果的检验检测发现,偶尔会出现草果中镉含量超标的情况。本文从试样前处理、石墨炉灰化和原子化温度以及基体改进剂方面着手进行研究,着重探讨草果中镉含量的检测,以保证实验数据的科学性。最终得到相对较优的方法:用微波消解进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱法,样品注入量20μL,加5μL基体改进剂(10 g·L^-1磷酸二氢铵溶液),灰化温度为500℃,原子化温度为1500℃。此法检出限为0.001 mg·kg^-1,在0~3.0 ng·mL^-1范围内线性相关系数为0.9988,样品加标回收率为94%~101%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...