微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04~0.068μg/L,回收率可以达到84%~106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP- AES）法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04-0.068μg/L,回收率可以达到84%-106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定污泥中铜和锌

选取自然风干的污水处理厂污泥,制备污泥样品,经过烘干、消解,消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行,最后对污泥中的铜和锌采用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果显示,相对标准偏差测定结果为3.1%-3.77%,回收率为96.7%-102.0%。     

高氯水样中COD分析方法比对研究

监测分析水样中COD的浓度,其最主要的干扰是氯离子的含量。本文对氯离子含量为500mg/l、1000mg/l的溶液,用于配制明码标液进行测定,分别用国标法:重铬酸盐法GB11914-89、行业标准:快速消解分光光度法HJ/T399-2007,"兰州某环保科技有限公司"的产品D试剂E试剂、D试剂Eg试剂的四种方法对其进行测定。     

小样品量比色管过硫酸钾消解法测定总磷的研究

针对标准过硫酸钾消解测定总磷采用50mL比色管、耗时长且消耗大量实验药品的问题,提出了用25mL比色管进行消解测定。通过空白值、重现性、相关系数及加标回收率几方面与标准方法进行比较,25mL比色管测得的标准曲线y=1.5173x+1.20×10-3,相关系数为0.9998,加标回收率在98.4%～104.1%之间,与标准方法使用的50mL比色管测得的值无显著性差异。实验表明该法简便快速、节约成本、准确可靠。     

水热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

检测土壤中的重金属砷、汞含量的方法通常使用化学分析法、分光光度法、原子吸收光谱法等。而对样品前处理常用的方法有干灰化消解法、湿法消解法、微波消解法等。文章以水热釜消解的方法处理三种土壤样品,以双道氢化物发生原子荧光光度计检测土壤样品中的砷和汞含量。其标准系列溶液中,标准曲线均呈线性关系,并且相关系数也均在0.9990以上。测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为95%～104%和98%～105%。水热消解方法操作简单、重复性和重现性好、平行精密度高、试剂耗材成本低,适合测定土壤中砷、汞的测定。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

食品中铬测定的前处理技术研究

食品安全关乎人民身体健康,近年来受到越来越广泛的重视。通过对食品中的铬进行测定,对微波消解前处理技术和传统电热板湿法消解进行对比试验,得出两个前处理过程的优缺点。对冰激凌中Cr进行测定并做加标回收率试验验证,回收率在80%-120%。方法可靠。     

流动注射分析仪同时测定水样中总氮和总磷

为同时、快速测定水样中总氮和总磷,以合适的消解液消解水样,可实现同时测定总氮和总磷。基于此方法,流动分析仪同时测定总氮总磷快速,准确,呈良好线性关系,线性相关系数为0. 9979。对河流水、湖泊水等实际水样进行了应用分析,并对每个水样重复测试五次,其标准偏差在1%-3%之间,总氮和总磷的检出限均为0.02mg/L,总氮分析加标回收率为97%-106%,总磷分析加标回收率为-,结果表明流动注射分析仪应用于同时测定水样中总氮和总磷可得到广泛的应用。     

一种测定化学需氧量(COD)的方法--微波密封消解法

对COD(化学需氧量)的两种测试方法进行了比较，实验证明微波密封消解法具有测试范围宽、所需水样量小、加热速度快、准确度高等优点，是一种更好的测试方法。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

复合处理剂处理洗衣废水的研究

以洗衣废水为处理对象,对照了用复合处理剂与聚合铝、聚合铁等对水样进行絮凝处理的效果,分析了药剂投加量、pH值、温度、搅拌强度和静沉时间等对COD、浊度、SS的去除率的影响。实验结果表明,以复合处理剂(PAM 1)为混凝剂,在pH值为6.5～8.5,水温为15～45℃,每升投加量为60mg时,浊度去除率可达90%,CODCr去除率达80%,LAS去除率达90%,SS达86%左右。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

激光散射法测定那他霉素粒度研究

为了减少那他霉素原料药各批次之间的粒度差异,提高其制剂产品质量和疗效稳定性,建立了一种激光散射法测定那他霉素粒度的方法。采用Mastersizer 2000激光粒度仪干法测定那他霉素粒度,分别对分散气压、振动进样速度及测量时间等关键测定参数进行了优选,并对本方法的重复性、中间精密度和耐用性进行了验证。结果表明：在分散气压为0.30 MPa、振动进样速度为45%、背景和测量扫描时间为10 s、样品折射率为1.50、颗粒吸收率为0.1、遮光度范围为0.5%~5%等条件下,所测样品的RSD均小于2.5%。方法学各项验证指标相对标准偏差均符合要求。所建立的测定那他霉素粒度的激光散射法精密度较高、重复性好,能够有效控制原料药的批间差异,可为生产出安全、有效、均一、稳定的制剂产品提供保障和参考。[HJ4mm]     

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。     

压差法测定生化需氧量的研究

介绍了压差法测定水中生化需氧量(BOD)的原理和操作方法,分别用压差法和稀释接种法测定了标准样品和实际水样的生化需氧量,结果表明压差法测定生化需氧量具有生化效率高、操作简单、测试方便的优点,可自动储存测量数据。压差法测定的BOD5值能够很好地表征水体可生化降解性,与传统法的测定结果有较好的可比性。     

UASB处理甲苯氧化废水试验研究

采用UASB反应器处理甲苯氧化废水,接种颗粒污泥,当进水ρ(COD)为6 000 mg/L,运行负荷(以COD计)为6 kg/(m3.d)时,COD去除率达到84%左右,出水ρ(COD)为853~985mg/L,其适宜的运行条件为进水pH值为5~6,ρ(COD)为5 000~6 000 mg/L,水力停留时间为24 h,容积负荷(以COD计)为5~6 kg/(m3.d)。通过对污泥的培养驯化和合理的运行方式,甲苯对厌氧消化的抑制影响可以得到很好的控制。