高效液相色谱法快速检测酸奶及蛋白饮料中三聚氰胺

三聚氰胺是非常亲水的小分子,在常规的反相色谱中不保留,因此不能与其他物质进行分离。本方法的原理是试样中三聚氰胺经水和乙腈提取后,用高效液相色谱测定,外标峰面积法定量。标准工作曲线相关系数为R=0．99998。精密度试验RSD为0．3％,样品的加标回收率在98．37,9975％之间。酸奶及蛋白饮料中三聚氰胺快速检测方法灵敏度及准确度符合要求。     

消炎止咳糖浆的质量控制

目的：制定消炎止咳糖浆质量标准。方法：用薄层色谱法对处方中麦冬、金银花进行定性鉴别，用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量，采用C18柱（4．6mm×150mm，5um），流动相：甲醇2g／L磷酸溶液（40：60）：检测波长280nm；流速1mL／min。结果：薄层色谱法鉴别方法专属性强，阴性对照无干扰：含量测定结果表明，黄芩苷进样量在0．1405～1．2641ug范围内线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为98．71％，RSD为0．52％（n=5）。结论：薄层色谱法准确、简便，专属性、重现性好，可用于消炎止咳糖浆的质量控制。     

高效液相色谱法测定烟草中的维生素E

本文建立了烟草中维生素E含量的测定方法。样品用饱和抗坏血酸乙醇溶液萃取,液相色谱检测;色谱柱为Nova—PakC18（150mm×4．6mm,51μm）,流动相为98％的甲醇溶液,等度洗脱,FLD检测器检测（激发波长298nm,发射波长325nm）,流速1．0mL／min;方法检出限为0．03mg／g,日内精密度RSD为5．16％,日间精密度RSD为5．58％,回收率范围在92．7％-114．7％。     

高效液相色谱法测定高麦芽糖浆中的麦芽糖含量

本文将介绍用高效液相色谱法（HPLC）测定高麦芽糖浆中麦芽糖的含量。样品溶于水中，摇匀，通过0．45u做孔滤膜，滤液用于分析。色谱柱为糖柱，流动相为超纯水，以示差折光检测器测定，外标法定量。疗法的线性范同为300mg／L-1500mg／L，线性回归疗程为A=344297643．97395c＋19620．66383，相关系数r=0．99885，回收率为91．0％～97．0％。方法简便，灵敏度高，重现性好。     

白酒中山梨酸、苯甲酸的测定——HPLC法

建立了简便、准确、可靠的测定白酒中山梨酸、苯甲酸的检测方法。样品在氮气保护下蒸发脱醇后以水定容，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇为流动相（92＋8）；在C18反相柱上分离，于230nm波长下进行测定。结果表明：山梨酸、苯甲酸在1．Ong／mL～100ng／mL范围内线性良好，山梨酸、苯甲酸平均回收率分别为98．6％-106．4％、92．3％-102．8％；检出限分别为0．8mg／kg和1．7mg／kg。证明该方法简便快捷、准确可靠。本法可同时测定白酒中糖精钠。     

三聚氰胺快速检测卡灵敏性和重复性验证

目的：对市面销售的不同厂家生产的胶体金免疫层析法三聚氰胺快速检测卡的准确性进行评价。方法：制备三聚氰胺加标样品,选取部分不同厂家生产三聚氰胺快速检测卡进行检测,对照LC-MS／MS法验证其灵敏性和重复性。结果：灵敏性,批内重复性,批问重复性满足要求的快速检测卡比率分别为80．0％,66．7％,75．5％。结论：65％以上厂家生产的三聚氰胺快速检测卡灵敏性和重复性能够满足要求。     

HPLC法测定穿心莲抗炎片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立穿心莲抗炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为AgiLent SB C18柱（4．6mm×25（1mm,5μm）,流动相为甲醇-水（58：42）,检测波长为225nm,柱温为30℃,理论塔板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰面积计算应不低于3000。结果：穿心莲内酯在0．168～1．680μg,脱水穿心莲内酯在0．409～4．090μg范围内线形关系良好,r=0．9999、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯平均回收率为99．07％和98.91％,RSD=0.75％和0．79％,结论：该方法准确性、重复性好,可用于穿心莲抗炎片的质量标准控制．     

原料乳与乳制品的三聚氰胺检测技术探讨

液相色谱是原料乳与乳制品中三聚氰胺检测重要的初筛手段,实际工作中如果检测出来样品中含有高于检出限浓度的三聚氰胺,要用气质和液质进行确认,因为液相法有很多时候检出是假阳性。但作为基层检测机构,液相色谱仍然是经济、实用的方法。GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》规定高效液相色谱法检测原料乳与乳制品中三     

2013年高级会计师全国统一考试高级会计实务模拟试题参考答案

案例分析题一 1．发行分离交易的可转换公司债券后．2011年可节约的利息支出为： 20×（6％一1％）×11／12=0．92（亿元）或：20×6％×11＋12=1．1（亿元）；20×1％×11＋12=0．18（亿元）；1．1—0．18=0．92（亿元）。     

气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

针对水中痕量溴酸盐的测定问题,建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC—ECD测定的实验方法。本方法的检出限为：0．75ug／L,测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差（RSD）均小于5％,样品加标回收率为94．3％-102．4％。     

河豚毒素的HPLC方法检测

采用高效液相色谱法测定河豚毒素的含量。样品在稀醋酸中溶解,在8mM庚烷磺酸钠-三氟乙酸（体积比为1000：0.005）流动体系下进行河豚毒素的定性和定量分析。结果表明,河豚毒素在5～750μg/mL范围内有良好的线性关系,R=1.0,平均回收率为99.37%;最低检出限为3ng,最低定量限为5ng。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

采用干法灰化-盐酸溶解灰分，通过氘灯扣除背景，用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅，铅标准在0—80ng／mL呈现良好的线性关系，相关系数=0．99975。以3SA／S计，铅检出限：1．05ng／mL；方法精密度RSD〈5％，加标回收率83％-102％。     

三聚氰胺免疫层析试纸检测方法研究

研究免疫层析试纸方法快速检测样品三聚氰胺残留。采用戊二醛法和重氮法分别合成三聚氰胺-明胶和三聚氰胺-牛血清白蛋白,作为免疫抗原和检测抗原。按常规方法制备抗三聚氰胺多克隆抗体并用胶体金标记。制作免疫层析试纸,通过观察金标抗体在试纸条上检测线的呈色现象,判断样品中三聚氰胺的残留量。结果表明,本方法可在15分钟以内完成检测,检测限为1.0μg/mL,可应用于牛奶等样品中三聚氰胺残留的快速检测。     

高效液相法测定刺五加脑灵液中五味子醇甲的含量

目的：建立高效液相色谱法测定五加脑灵液中五味子醇甲含量的方法。方法：选用Hypersil BDS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（604：0）,流速：1.0ml.min-1;检测波长：250nm。结果：五味子醇甲在0.1~0.5μg内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.63%,RSD=1.76%（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,能有效地控制刺五加脑灵液的质量。     

高效液相色谱法测定注射用益心酮中金丝桃苷的含量

目的：建立测定注射用益心酮中金丝桃苷含量的高效液相色谱法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18（4.6×250mm 5μm）,流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%冰醋酸溶液（1：1：19.4：78.6）,检测波长为363nm。结果：金丝桃苷在0.2400～1.2000μg范围内呈良好的线性关系r,=0.9999（n=5）,平均回收率为100.0%,RSD=0.28（n=6）。结论：所用方法灵敏、准确、重现性好、结果可靠,可用于注射用益心酮中金丝桃苷的含量测定。     

乳与乳制品三聚氰胺检测方法的探讨——高效液相色谱法

2008年10月7日,卫生部等5部门联合发布公告,确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值,即婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg／kg,液态奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2．5mg／kg。     

高效液相色谱仪原理

针对乳制品中三聚氰胺的检测,国家质检总局日前建议采用三种检测方法,高效液相色谱法是其中之一。本文主要介绍高效液相色谱法及高效液相色谱仪相关原理。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定小麦粉中镉、汞、铅含量

采用微波消解／等离子体质谱法测定小麦粉中Cd、Hg、Pb。对消化条件、测定方法和仪器条件进行了优化，对小麦粉样品和大米标准物质进行准确度和精密度测试，相对标准偏差（RSD）〈10％，仪器检出限均可达0．001g／L。     

高压液相色谱测定调味剂中IMP、GMP的探讨

采用高压液相色谱测定食品添加剂IMP、GMP（以下简称I＋G）与国标法测定I＋G具有精密度高,处理简单,方便快速等特点。该检测方法最低检出量为1ug标准物,对于样品的色谱定量分析时,最低检出浓度为0．100g／kg,具有适用范围广的特点。     

原子吸收分光光度法检测工业用合成盐酸中的铁

研究了快速测定工业合成盐酸中铁的方法,样品经适当的处理和稀释后．直接导入原子吸收分光光度计,样品的最大吸收波长为248．3nm,铁的浓度在0．3～5mg／L范围内线性关系良好,回归方程A=0．0339C＋0．0011相关系数为0．9996,检出限为0．3mg／L,本方法操作简便,避免了原标准的操作复杂,可在短时间内完成测定。