掺杂纳米TiO_2光催化性能的研究进展

锐钛矿相TiO2半导体因较宽的禁带宽度、较低的量子产率等使得它在可见光催化方面的性能受到很大的影响。本文概述了近几年对纳米TiO2进行掺杂改性的方法,提高其光催化性能。     

纳米二氧化钛光催化降解罗丹明6G的应用研究

采用醇盐水解法制备纳米二氧化钛,最佳制备条件为醇：酯：蒸馏水=1：1：10（体积比）;搅拌时间1h;煅烧温度为500℃;煅烧时间为2h。制得的纳米TiO2为单一晶型即锐钛矿型,平均粒径为17．32nm,比表面积为73．683m^2／g。光催化降解罗丹明6G的最佳操作条件是：TiO2用量0．5g;0．594％的H2O2溶液5mL;1．05％的FeCl3溶液1．5mL;反应时间为30min。脱色率达到98．51％。由于H2O2和FeCl3的协同作用,缩短了反应时间,提高了光催化效率。     

铈掺杂二氧化钛降解废水中罗丹明B的研究

采用水解-共沉淀法制备了Ce^4＋掺杂TiO2光催化剂,掺杂量（质量分数）分别为0.5％、1．0％、4．0％、8．0％,并对所制备的催化剂进行了XRD、TEM、BET表征。所制备的Ce^4＋掺杂TiO2光催化剂为锐钛矿晶型纳米颗粒。将制得的TiO2光催化剂应用于降解罗明丹B的反应中,发现掺杂改性后的TiO2光催化效率有显著提高。当Ce^4＋掺杂量为1．0％时,TiO2光催化剂活性最高,与未掺杂的TiO2相比,其光催化活性提高约30％．     

火焰CVD法制备纳米颗粒的动力理论

本文采用火焰CVD法制备纳米颗粒，针对其制备纳米颗粒材料过程中颗粒碰撞长大现象，发展了火焰CVD法制备纳米颗粒材料过程的动力理论。针对以工业丙烷为燃料，以TiCl4为原料的火焰CVD法制备纳米TiO2的实验过程为背景，采用一维稳定流动的动力理论模型进行计算，并得出粒子平均直径与反应器长度及平均粒径与颗粒生长准数之间的关系，其计算结果表明，TiO2平均粒径在100nm以内时，与从实验得到地TEM所测结果相符。     

Eu、N共掺锐钛矿相TiO_2电子结构和光学性质的第一性原理研究

本文基于密度泛函理论的平面波超软赝势法计算了Eu、N单掺杂和共掺杂锐钛矿相TiO2的电子结构和光学性质。结果表明,Eu单掺杂TiO2体系,可以减少光生电子-空穴对的复合速率;N单掺杂TiO2增强了其对可见光的响应;而Eu/N共掺杂引起晶格畸变,导致禁带宽度变窄,光吸收带边红移到可见光区,提高TiO2的光催化效率以促进其更好的利用太阳能。     

制备亚微米级镍粉的意义

实验中采用了液相还原法,用六水硫酸镍作为原料,以水合肼作为还原剂,以三乙醇胺为有机保护剂,以CuS04作为成核剂,以NaOH调节溶液的PH值,研究了有机物含量、NaOH含量、反应温度时镍粉粒径及形貌的影响.实验中制备出的镍粉平均拉径为30～80nm,实验表明随着NaOH的量的增加,颗粒平均粒径将逐渐变小;NaOH/Ni2+增大,颗粒平均粒径将逐渐变小,若比例过大,反应剧烈而难以控制;随着反应温度提高,镍粉的颗粒也变小,但温度过高时水合肼挥发;随着(C2H50)3N/Ni2+的增加,镍粉的粒径将逐渐减小;亚微米级镍粉制备的电极的方阻比微米级制备的电极的方阻要小一些,在作为多层片式PTCR用内电极时具有更佳的效果.     

纳米二氧化钛生产的工艺与设备(Ⅲ)

纳米二氧化钛粉体的功能决定了产品的高附加值,而功能在很大程度上取决于产物的粒度和晶型.在纳米TiO2的生产中,煅烧的目的是在高温下使之脱水、脱硫,并形成具有一定晶型和粒度指标.本文对喷雾干燥、回转炉和旋流动态煅烧炉-旋转闪蒸干燥组合等几种煅烧方式进行了介绍,对其生产特点、产品的晶型、适用的规模和存在的问题进行了讨论.     

TiO2纳米管阵列的制备与光电催化性能研究

实验采用阳极氧化法在钛金属表面制备出TiO2纳米管阵列,利用SEM,XRD方法分析了该纳米管阵列结构的表面形貌和晶相组成,并应用交流阻抗法和循环伏安法考察了此电极的光电化学性能.     

载银TiO2空心微球的制备及光催化性能研究

首先用葡萄糖和AgNO3在水热条件下合成了表面富含活性官能团的Ag@C微球模板,以钛酸丁酯为前驱体,通过表面沉积和模板氧化脱除制得了直径为400nm左右的载银TiO2空心微球结构,在紫外光照射条件下以亚甲基蓝溶液的光催化降解为探针反应考察了空心结构的光催化活性。利用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT—IR）和紫外-可见光谱（UV—Vis）等手段对产品形貌结构和组成进行了分析表征。通过调控焙烧温度和Ag的沉积优化了TiO2的光利用率、TiO2的晶粒尺寸和相组成,提高了Ag／TiO2多孔空心球的光催化活性。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

质控图在ICP-OES法测定涂料中可溶性重金属的应用

本研究以涂料样品中重金属检测为例,探讨了空白值质控图在建材检测实验室中的应用。参照GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》^([1])和GB 18582-2008《室内装饰装修材料水性涂料中有害物质限量》^([2])规定,利用电感耦合等离子体发射光谱仪法测定涂料中重金属含量,通过收集实验中试剂空白的测量值,绘制空白值X质控图,从而分析评价实验中试剂、仪器等的状态。3种重金属元素空白值均在上下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,实验数据可信。空白值质控图可以有效监控电感耦合等离子体发射光谱仪法测定涂料中可溶性重金属的检测过程,确保结果准确可靠。     

龙头鱼中二甲胺的含量测定

采用分光光度计法测定,在波长434 nm处比色定量测定龙头鱼中的二甲胺。标准系列溶液所测得对应的吸光度对其二甲胺含量作线性回归来绘制标准曲线,得回归方程为y=0.013 86x-0.027 93,相关系数为0.999 35。此次试验线性良好,r~2=0.999,试样提取液中二甲胺检出限为0.3μg/mL,重现性良好,RSD值为1.29%,加标回收率在100.70%~108.30%。     

气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留

【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取（SPE）柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0．00μg／mL,甲氰菊酯在0．001-5μg／mL范围内、其他3种菊酯在0．001～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0．9990;回收率为76．2％-105．9％,相对标准偏差为3．4％-12．0％。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。     

玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究

建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．1-0．5mg／L,相关系数为O．9974-0,9989,检出限为0．001-0．009mg／L,3个水平的加标回收率为80．20％．92．40％,相对标准偏差为0．70％．5．47％。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

纯焦化汽油精制催化剂的研制及应用

本文介绍了DZG-10焦化汽油加氢精制催化剂的开发过程和工业应用情况.通过对载体改性,提高了大孔所占比例;通过将催化剂外形改为齿球形,增大了催化剂的外表面积,提高了催化剂的活性和机械强度.通过连续平稳运转26个月情况来看,催化剂床层压差较低,说明催化剂床层结垢、结焦、催化剂破埙情况不明显.开发的DZG-10催化剂是一种优良的纯焦化汽油加氢精制催化剂,具有很好的应用前景.     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

昆津病毒和巴马哈森林病毒双重RT—PCR检测方法的建立

[目的]建立昆津病毒和巴马哈森林病毒双重RT-PCR检测方法。[方法]利用Beacon Designer7．0软件设计引物,以人工合成昆津病毒巴马哈森林病毒E基因的片段作为模板,验证该方法的灵敏度及特异性。[结果]最低检出限：昆津病毒1．83106copies／μL,巴马哈森林病毒2．02×106copies／μL。[结论]建立的昆津病毒和巴马哈森林病毒双重RT-PCR检测方法具有灵敏度高、特异性好等特点,适合于昆津病毒和巴马哈森林病毒的快速检测。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。