HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅

文章研究了干灰化处理,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定马铃薯中铅的方法。优化各项参数条件,在灰化温度450℃,还原剂为12g·L~(-1)硼氢化钾和5g·L~(-1)氢氧化钠混合溶液,样品中盐酸酸度为0.24mol·L~(-1)、铁氰化钾含量5g·L~(-1)以及草酸含量1g·L~(-1)为最佳。铅含量在0~20·L~(-1)浓度范围,相关系数优于0.998,检出限为0.21·L~(-1),相对标准偏差小于6%(n=7),加标回收在96.8%~102.9%之间。该方法操作简单、快速、高效,可用于测定马铃薯中的铅。     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源.结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)....     

HPLC-ELSD法测定3种广式凉果中的返砂糖

本文建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测广式凉果返砂糖中单糖和双糖的方法。采用Shodex Asahipak NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1 mL·min^-1,柱温为25℃,蒸发光检测器以N2为载气,压力为350 kPa,漂移管温度为60℃。结果表明,蔗糖、葡萄糖和果糖三者达到基线分离,3种糖在1~10 mg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,加标回收率在95.12%~104.65%。3种凉果返砂糖中未检测到蔗糖,主要含有葡萄糖和果糖。     

液相色谱质谱联用法测定洋葱中槲皮素含量

目的：建立液相色谱-质谱联用仪测定洋葱中槲皮素的方法。方法：样品经过95%乙醇超声提取,BEH C₁₈色谱柱(2.5μm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-甲醇(35∶65)为流动相,流速为0.25 mL·min^-1,柱温30℃,进样量1μL;ESI离子源,正离子模式,多反应监测模式,外标法定量。结果：槲皮素在10～250 ng·mL^-1线性关系良好,线性关系R²=0.999。该方法检出限为0.01 mg·kg^-1,定量限为0.05 mg·kg^-1,加标回收率为92.0%～102.3%,精密度0.8%～3.1%。结论：本文所建立的方法操作简便、样品用量少、检出限低、准确度高,适用于洋葱中槲皮素的测定。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

本文建立了包菜中对硫磷残留量的气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测方法.样品用QuEChERS方法进行前处理后,采用外标法进行定量.对硫磷在80.0~1000μg·L-1范围中线性关系良好(r=0.9994),方法添加回收率为96.0%~111%,相对标准偏差RSD为2.5%~4.3%,方法的检出限为0.161μg·kg-1,能够满足蔬菜中对硫磷残留量的分析要求.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中的游离棉酚

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法：样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L^-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L^-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果：棉酚在0.25～25.00μg·L^-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%～99.8%,相对标准偏差为2.3%～8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论：该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)...     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

食品中脱氢乙酸的测定

目的:用液相色谱法对不同食品中脱氢乙酸的测定进行验证。方法:经50 g·L-1氢氧化钠溶液调样品pH提取脱氢乙酸,经离心、过柱净化、洗脱、过膜,用紫外检测器测定样品中的脱氢乙酸。结果:标准曲线有良好的线性关系(R2=1),最低检出浓度为0.44μg·mL-1,测定样品的相对标准偏差为2.65%~8.36%,加标回收率为79.2%~111.2%。结论:该方法操作简单,检测灵敏度高,干扰少,结果准确。     

气相色谱法测定蔬菜和水果中毒死蜱的不确定度评定

以乙腈为萃取剂,萃取有机磷农药毒死蜱,用带火焰光度检测器(FPD+)的毛细管柱气相色谱仪,对其测量不确定度进行评定。评定结果毒死蜱的不确定度为:X=(0. 996±0. 028)mg·kg~(-1),k=2。     

应用正交设计筛选小叶章诱导培养基的配方

以小叶章的茎段作外植体,采用正交设计法,考察6-BA、TDZ、NAA三种激素对小叶章初代培养产生的影响,确定适宜的激素种类及水平,优化筛选出适宜小叶章的诱导培养基.研究表明,激素6-BA是茎段诱导的关键因素;适宜小叶章初代培养的培养基配方为:1/2MS+6-BA0.5 mg·L~(-1)+TDZ0.1mg·L~(-1)+NAA0.1 mg·L~(-1)。     

L-阿拉伯糖对代谢综合征大鼠减肥和降血糖功能的影响

目的:探究新资源食品L-阿拉伯糖的减肥降糖作用.方法:70只大鼠,随机选取10只大鼠给予普通饲料作为空白对照组,其余60只大鼠给予高脂、高糖饮食诱导大鼠代谢综合征模型,选取40只造模成功大鼠分为模型对照组、L-阿拉伯糖低、中、高剂量组(0.03 g·kg-1、0.05 g·kg-1、0.08 g·kg-1),每组10只...     

大豆及农作物的锌含量的测定方法

本文研究了显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与锌的显色反应。在pH=9.24的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-奈酚反应形成红色的偶氮配合物,其最大吸收波长为526 nm,摩尔吸光系数为4.609×10~3L/(mol·cm),锌含量为0～10.0μg/mL,符合比尔定律。该方法用于测定大豆中的锌含量,相对标准偏差小于6.99%。     

我国渔药研究与应用综述(39)

<正>104.三氯异氰脲酸粉【标准来源】中华人民共和国农业部公告第1435号(2010-07-30)附件2,第161¹62页,编号:9062,9063;《中华人民共和国兽药典·兽药使用指南(化学药品卷)》(2010年版),第360页。【主要成分】三氯异氰脲酸。     

我国渔药研究与应用综述(27)

<正>52.大黄末【标准来源】中华人民共和国农业部公告第1435号(2010-07-30)附件2,第8¹0页,编号:9226;《中华人民共和国兽药典二部》(2010年版),第56310页,编号:9226;《中华人民共和国兽药典二部》(2010年版),第563⁵65页;《中华人民共和国兽药典·兽药使用指南(中药卷)》(2010年版)第20565页;《中华人民共和国兽药典·兽药使用指南(中药卷)》(2010年版)第20²3页。本品为大黄经加工制成的散剂。【制法】取大黄,粉碎,过筛,即得。【性状】本品为黄褐色的粉末;气清香,味苦、微涩。【鉴别】     

寒温带落叶松林—泥炭藓 沼泽火烧迹地生长季CH4、CO2排放特征

2014年4-10月在大兴安岭呼中国家级自然保护区,利用静态箱—气相色谱法,对寒温带落叶松林—泥炭藓沼泽火烧迹地生长季CH_4、CO_2排放通量特征进行研究。结果表明:寒温带落叶松—泥炭藓沼泽火烧迹地生长季CH_4排放通量在8月初达到峰值(0.563±0.262mg·m~(-2)·h~(-1))。生长季CH_4的平均排放通量为0.121±0.098 mg·m~(-2)·h~(-1)。寒温带落叶松—泥炭藓沼泽火烧迹地生长季CH_4排放通量与土壤5cm、10cm、20cm温度,土壤含水率相关性均不显著。寒温带落叶松—泥炭藓沼泽火烧迹地生长季CO_2排放通量变化呈先升后降趋势变化,在7月初寒温带落叶松—泥炭藓沼泽火烧迹地生长季CO_2排放通量达到峰值100.82±17.58 mg·m~(-2)·h~(-1)。生长季CO_2的平均排放通量为63.02±10.54 mg·m~(-2)·h~(-1)。寒温带落叶松—泥炭藓沼泽火烧迹地生长季CO_2排放通量与5cm土壤温度呈显著正相关,与10、20cm土壤温度相关性不显著,与土壤含水率呈显著负相关。     

富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的测定

为改进气相色谱法测定富黏液质果蔬中氯菊酯残留量的分析方法,采用固相分散-超声提取技术使样品均匀分散在固态干燥剂基质中,利用有机溶剂与基质不相溶、易分离的特点,实现氯菊酯组分的有效提取,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱法测定。结果表明,在0.50～10.00μg·mL^-1线性良好(R=0.999 5),方法检出限为0.015 2～0.024 2 mg·kg^-1,加标回收率为83.34%～101.03%,CV值为5.11%,方法准确、可靠。