分散固相萃取-离子排斥色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了分散固相萃取-离子排斥色谱快速测定食品馅料中二氧化硫脲的方法。样品采用0.05%乙酸溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Ion Pac ICE-AS1(250mm×9mm,5μm)离子排阻色谱柱进行色谱分离,以50%乙腈和10mmol/L硫酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,在紫外检测器波长269nm下检测,柱温为30℃。在0.4~10μg/m L范围内目标物线性关系良好(R>0.999),检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为1mg/kg和3mg/kg,方法回收率在94%~106%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于食品馅料中二氧化硫脲的快速分析。     

三钛酸钠晶须固相萃取水溶液中锶、钴、铯的吸附动力学和等温线研究

以3．0mol／L HNO3活化后的三钛酸钠晶须（Na2Ti2O3）为固相萃取剂，以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）为检测手段，研究了Na2Ti2O3对水溶液中锶、钴、铯的吸附和解吸行为，考察了影响其吸附和解吸的主要因素以及吸附动力学问题、可能的吸附机理．结果表明，在pH=5．0、用0．2g的三钛酸钠晶须时，对上述三种离子的吸附效果最好，同时在沸水浴中，10mL,3．0mol／L的HCl可实现对这三种离子的定量解脱，最优化条件下，三钛酸钠晶须对Sr（II）、Co（II）、Cs（I）的最大饱和吸附容量分别为62．7mg·g-1、47．1mg·g-1、39．9mg·g-1，符合二级动力学吸附模型．所提出的方法具有稳定性好、吸附和解吸性能好等特点，同时将其用于环境水样中Sr（II）、Co（II）和Cs（I）离子的测定，加标回收率在98.3％～103％之间．