气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐含量,是食品检测中常用的亚硝酸盐检测方法。本文用该方法检测5种酱腌菜的亚硝酸盐含量,测定时亚硝酸盐标准溶液在538 nm有最大吸收峰,加标回收率为92.5%,5种酱腌菜的亚硝酸盐报出值分别为2.1 mg/kg、1.1 mg/kg、1.3 mg/kg、2.4 mg/kg和1.3 mg/kg,该方法检出限为1 mg/kg,标准要求≤20 mg/kg。因此,单项判断为合格。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米及其种植土壤中16种多环芳烃方法研究

本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱法（Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry,GCMS/MS）测定玉米及其种植土壤中16种多环芳烃的分析检测方法。玉米及其种植土壤样品经提取、浓缩、净化、定容后上机进行定性、定量分析。结果表明,16种多环芳烃在质量浓度为0.01～0.25μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.023～0.989μg/kg,定量限为0.077～3.297μg/kg。在玉米、土壤空白基质中分别加入3水平不同浓度标准溶液,使其加标浓度分别为10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg,其加标回收率为75.21%～98.56%,精密度为0.18%～8.95%(n=6),均符合痕量残留分析要求。该方法具有灵敏度高、重复性好、前处理便捷、成本较低等优点,可用于快速测定玉米及其种植土壤中的多环芳烃。     

非抑制离子色谱法测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺的含量

本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。     

口香糖中多种色淀类色素的检测方法

建立口香糖中的柠檬黄、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红的液相色谱分析方法。该方法利用二极管阵列检测器中的多波长检测模式,对色素进行有效分离,实验结果表明,质量浓度在0.2~10.0 mg/kg时,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.01~0.04 mg/kg,样品加标回收率均在70%~87%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~6.6%,方法的灵敏度和精密度均符合相关要求,该方法具有快速、准确、操作简单等特点,适用于口香糖中色淀类色素的检测。     

高效液相色谱法测定冰淇淋中6种人工合成色素

建立高效液相色谱法同时测定冰淇淋中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的检测方法.冰淇淋经过溶解成液态通过聚酰胺粉吸附法提取,再制成溶液.通过Kromasil-C18反相色谱柱进行分离,以甲醇和0.02mo1/L乙酸铵缓冲液为流动相进行低压梯度洗脱,在254nm波长处进行检测,6种色素在1-50ug/ml浓度范围内与峰面积均成良好线性关系( r=0.9999),添加平均回收率为88-101％,RSD在0.51％-3.52％之间.方法检出限为0.16-1.04mg/kg.该方法具有分离度好,灵敏度高,处理简便,成本低等优点,适用于冰淇淋中6种色素的测定.     

SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。     

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05～10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%～93.5%,RSD为1.8%～4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。     

微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定

目的:选取微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中含有的铅镉量。方法:经微波消解预处理的样品,在石墨炉原子吸收法的使用下测定含有的铅镉量。结果:大米中含有0.080 mg/kg的铅和0.092 mg/kg的镉,加标回收率98%～101%,相对标准偏差未超过2.5%,该方法有较佳的精密度、准确度。结论:在测定大米中含有的铅镉量时,选用微波消解-石墨炉原子吸收法能得到准确、可靠的结果,十分适用。     

气相色谱法测定秋梨膏中的环己基氨基磺酸钠

建立了气相色谱法测定秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的分析方法。对国标GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的气相色谱法进行优化和改进,针对秋梨膏粘稠、含糖量高的特性,对样品稀释后在酸性、低温环境下与亚硝酸钠发生酯化反应,经毛细管色谱柱分离,由氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg,定量限为7mg/kg。在加标水平为2mg/kg 及0.10、0.50和1.00mg/g 时的平均添加回收率为90.0%-97.5%,相对标准偏差3.31%-9.05%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.05-1.00g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9996。该方法操作简便快速,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的测定。     

超声波提取-气相色谱质谱联用仪法测定笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇

建立了采用超声波提取-气相色谱质谱联用仪检测笔墨水或吸墨笔芯中乙二醇的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇,气相色谱质谱联用仪测定,内标法定量,检出限为3 mg/kg,定量限为10mg/kg,加标回收率为95%-102%,相对标准偏差不大于5%,线性范围为10mg/L-500mg/L,相关系数大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足文具笔墨水及吸墨笔芯中乙二醇的检测要求。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定腌菜中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐含量,是食品检测中常用的亚硝酸盐检测方法.本文用该方法检测5种酱腌菜的亚硝酸盐含量,测定时亚硝酸盐标准溶液在538 nm有最大吸收峰,加标回收率为92.5％,5种酱腌菜的亚硝酸盐报出值分别为2.1 mg/kg、1.1 mg/kg、1.3 mg/kg、2.4 mg/kg和1.3 mg/kg,该方法检出限为1 mg/kg,标准要求≤20 mg/kg.因此,单项判断为合格.     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类残留量

[目的]建立应用高效液相色谱荧光法测定水产品中四环素类药物残留量方法.[方法]通过对水产样品的提取、净化研究及仪器条件的选择和优化,采用荧光检测器一次测定痕量土霉素、四环素和金霉素.[结果]方法的检出限土霉素(OTC)0.005 mg/kg;四环素(TC)0.005 mg/kg;金霉素(CTC)0.010 mg/kg.加标回收率土霉素(OTC)61.0%～78.2%;四环素(TC)81.4%～83.0%;金霉素(CTC)69.0%～73.8%.[结论]本方法样品前处理简单,灵敏度高,能满足各国对水产品中四环素类药残检测低限的要求.     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

QuEChERS与液相色谱-串联质谱联用检测保健食品中的双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定

针对保健食品中的双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定,建立了一种基于QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS）联用的检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS吸附剂净化后,将样品溶液引入LC-MS/MS进行分析,在多反应监测模式下检测。该方法针对3种目标分析物的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.010 mg/kg。采用所建立的方法对市售的片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂类型保健食品中双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定进行了检测,样品均未检出目标分析物。对片剂、粉剂、口服液、胶囊剂、煎膏剂和丸剂进行加标回收试验,回收率在86.8%～108%之间,精密度为5.2%～12.0%(c=0.010 mg/kg,0.020mg/kg,0.100 mg/kg,n=7)。这表明所建立的方法快速、简便、易于批量操作且具有良好的准确性,可满足保健食品中双醋酚丁、托拉塞米和脱乙酰比沙可定的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪

采用微波消解技术对以聚乙烯、聚丙烯为原料制作的食品容器、食品包装薄膜进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解温度、时间等关键因素,建立了一种快速测定聚乙烯、聚丙烯材料中铬、锆、钒和铪含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法。实验结果表明,5mL硝酸和1mL过氧化氢的混合溶液即可实现样品的完全消解,同时通过优化光谱分析条件,得到铬、锆、钒和铪的检测限分别为1.0 mg/kg,0.7mg/kg,0.7 mg/kg,1.4 mg/kg。该法加标回收率在88%-103%之间,相对标准偏差（n=3）为0.84-6.4%。用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。