微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。样品经微波消解,通过在线加入内标校正基体干扰,采用干扰校正方程校正质量数干扰,各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。所有待测元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-105.0%。通过对国家标准物质绿茶(GBW10052)和辽宁大米(GBW10043)进行验证,测定值与标准值相符。该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点,适用于银耳中12种元素的同时测定。     

ICP-MS同时测定食品中41种金属元素的前处理方法研究

利用微波消解前处理技术,建立ICP-MS同时测定食品中36种重金属元素和16种稀土元素的方法。食品样品经硝酸-双氧水体系微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱法测定,通过在线加入内标溶液校正,同时测定食品中41种重金属元素。结果表明,该方法的线性范围宽,线性关系良好,相关系数r均在为0.999以上,检出限低;对国家标准物质GBW 10014(圆白菜)、GBW 10016(茶叶)、GBW 10023(紫菜)、GBW 10024(扇贝)进行消解处理,用ICP-MS测定,进行方法验证,结果准确可信。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中多种元素探讨

建立一种快速、准确测定紫菜中多种元素的方法。方法采用微波消解对紫菜进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中的Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Hg共10种元素含量。各元素在其标准曲线范围内的相关系数r≥0.999,相对标准偏差RSD≤6.5%,加标回收率在90.0%～101.3%之间。应用所建立的方法对国家标准物质紫菜(GBW10023)和螺旋藻(GBW10025)进行元素分析,各元素测定值均在证书认定值范围内。该方法检验周期短、操作简单、灵敏度高、精密度和准确度高、回收率好,适用于紫菜中多种元素含量的测定分析。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

ICP-MS测定红苋菜根、茎、叶中9种元素含量

采用微波消解法对红苋菜进行消解,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定红苋菜根、茎、叶中镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)、铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)9种元素含量。结果表明,9种元素线性关系良好,相关系数均≥0.999 9,检出限为0.002～0.850 mg·kg~(-1),加标回收率为90%～111%,精密度≤6.90%。国家标准物质柑橘叶(GBW10020)测定结果在标准认定值范围内。红苋菜根、茎、叶对不同金属元素的富集能力存在一定差异,其中叶根茎的元素有Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Cd,根叶茎的元素有Cr、As和Pb。该法能够满足红苋菜中多种元素同时检测的需要,为红苋菜的营养价值及安全评价提供参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定芦笋罐头13种元素

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋罐头中钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、硒、锶和锌13种元素。采用硝酸-过氧化氢酸体系对样品进行微波消解,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量13种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合要求。本文所建立的方法准确、可靠。微波消解-电感耦合等离子体质谱法为芦笋罐头的开发和利用提供了科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定燕窝中14种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定燕窝中14种元素的分析方法。采用硝酸-过氧化氢体系消解样品,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定燕窝中Cu、Mn、Cr、As、Cd、Ba、Pb、K、Ca、Na、Mg、Fe、Al和Zn等14种元素。经标准物质和加标回收率的验证,检测的结果与标准值基本相符,回收率为86.3%~102%。     

ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪对大米中镉元素的测定比较

采用ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪分别测定大米样品中的镉元素,通过微波消解进行前处理,同时进行加标实验和标准物质测定。结果表明:两种仪器线性范围良好(r﹥0.999),RSD﹤1%,回收率在90%~110%,标准物质测定均在定值范围内,结果准确可信。ICP-MS较石墨炉原子吸收光谱仪更为简便快捷,而且可以同时分析多种元素,更具有优势。     

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中镉含量

采用微波消解法对生活饮用水进行前处理,并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉含量。该消解方法安全高效,节约试剂,污染少,可防止试样中待测元素损失。试验结果可靠,加标回收率为?99%～102%。     

ICP-MS测定50种市售大米中铅、砷、镉、铬、汞的方法研究以及风险评估

应用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、砷、镉、铬、汞5种重金属含量。实验结果表明:5种元素标准曲线相关系数均大于0.999 8,精密度实验的RSD小于5%,加标回收率在76%～102%,检出限均低于0.02 mg·kg~(-1)。基于该方法得到的检测结果结合FAO/WHO规定的每日允许摄入量(ADI)、暂定每日可耐受摄入量(PMTDI)以及健康风险指数(RI)对50种市售大米样品进行重金属暴露健康风险评估均低于相关限量标准,处于安全水平。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

X射线荧光光谱测定纯铜样品中微量和痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景.用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定,开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中除Cu外18个痕量杂质元素的方法.用该方法测定纯铜标准样品,其测试结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95%～105%范围,各元素的相对标准偏差RSD%均小于5.0%     

电感耦合等离子体质谱法测定再生胶中5种重金属元素含量方法研究

本研究通过优化前处理和仪器条件的方式,确定了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定再生胶中5种重金属元素铅（Pb）、铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、钡（Ba）的方法。样品采用的前处理方法为微波消解法、ICP-MS检测和外标法定量。Pb、Cu、Fe、Zn、Ba 5种重金属元素的标准曲线的相关系数r均大于0.9982,这5种重金属元素的回收率均在80.2%～104.1%范围内,相对标准偏差的范围是1.0%～7.7%。经验证,本方法的检出限低、稳定性好,适用于再生胶中5种重金属元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定六堡虫茶中的6种重金属含量

六堡虫茶试样经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铅、砷、汞、镉、铬和铜6种重金属含量。结果表明,方法加标回收率在93.2%～104.7%,相对标准偏差在0.67%～4.35%。本方法简单快速、准确度高、重复性及稳定性良好,是检测六堡虫茶中重金属元素的一种有效分析方法,为六堡虫茶的质量控制及安全性提供科学依据。     

原子荧光法测定大米中砷汞

测定了大米中的砷和汞的含量,对实验结果进行讨论与对比。样品为市售四个品牌的大米,采用目前较为常用的湿法消解以及微波消解两种不同前处理方法,采用氢化物发生样品预处理技术和原子荧光光谱法检测。实验中微波消解处理测得砷、汞加标回收率分别为97%、91%,湿法消解处理测得砷、汞加标回收率分别为89%、87%。微波消解处理的样品结果更为满意。     

古田银耳中多种无机元素含量的测定与分析

采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定古田银耳中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20种无机元素的含量。结果表明,古田银耳中含有丰富的人体必需的常量和微量元素,且重金属污染物含量低,有较高的食用和药用价值。     

HG—AFS法快速测定食品中的铅含量

[目的]建立一种快速测定食品中铅含量的方法.[方法]采用微波消解样品,原子荧光光谱法测定铅元素.[结果]消解所用试剂显著减少,操作简便,快速高效,空白值低,结果准确可靠.[结论]本法简单、准确、经济、可靠、快速,适用于各类食品.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.     

微波消解仪校准方法研究

<正>0引言微波消解是目前较为成熟的用作样品前处理的手段,广泛用于重金属元素及有害元素检测。因此,消解处理的好坏直接影响着分析结果,而微波消解仪作为关键的计量设备,其计量性能的优劣直接影响着实验有效性。但是,目前国内在微波消解设备暂无此类设备的校准规范或检定规程,缺少对此类设备完整而详细的校准方案,市场上大部分微波消解仪均未经校准,