微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法.对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件.铅的线性范围为0～40.2 μg/L (r=0.9998),加标回收率为98.3％(RSD％=2.1％),检出限为0.07 μg/L.所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

红薯中硒含量测定方法的探究

目的:研究红薯中硒含量的最佳测定方法。方法:采用湿法消解,微波消解处理样品,原子荧光光谱法进行硒的测定。结果:硒含量在0~10μg/L内呈现良好的线形关系,相关系数0.999 9,最低检出限为0.032 8μg/L。结论:用该方法测定红薯中硒的含量,方法的线性关系、精密度、准确度及加标回收均得到满意结果,微波消解优于湿法消解。     

直接固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中铅镉

[目的]建立直接固体进样测定食品包装纸中铅、镉的方法.[方法]采用德国耶拿分析仪器股份有限公司的ZEEnit600型原子吸收光谱仪进行测定.[结果]测定μg和mg级固体样品的精密度在3.3%～10.6%之间,铅、镉检出限为0.002ng/mL和0.001ng/mL.[结论]与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差.     

微波消解原子荧光光度法测定粮谷中的硒

采用微波消解样品,氢化物-原子荧光光度法测定粮谷中的硒。对消解温度、压力、时间、消解试剂以及仪器参数等条件进行了研究,取得了优化条件．硒的回收率达到96．4％-108．3％,溶液中的检出限为0．20μg／L,线性范围为1．00μg／L～100．00μg／L,相对标准偏差为3．30％-3．65％。本方法具有快速、简便、线性范围宽、污染少等特点。     

LA-ICP-MS同时测定奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量

本文建立了采用激光剥蚀与电感耦合等离子体质谱联用法(LA-ICP-MS)同时测定奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量的初筛方法。奶粉样品经压片机压制,通过激光剥蚀系统激发形成气溶胶,利用电感耦合等离子质谱仪进行定量。结果表明,铅、镉在0～50.00μg/L浓度范围内,铜在0～500.0μg/L浓度范围内,铁在0～5.00 mg/L浓度范围内的线性关系良好。决定系数(R²)分别为0.9981、0.9998、0.9991、0.9994,均符合大于0.995的要求;铅元素回收率为82.4%～103.0%,镉元素回收率为70.5%～98.3%,铜元素回收率为85.5%～101.8%,铁元素回收率为89.7%～101.3%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法简便、快捷、高效、污染小、准确性好,适用于奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量的快速初筛检测。     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

云南肉桂中微量元素测定

利用湿法对云南肉桂样品进行消解(浓硝酸和高氯酸的体积比为12∶1),使用火焰原子吸收光谱法对样品中的微量元素Cu、Fe、Mn以及Zn进行测定。结果表明:云南肉桂样品中Cu、Fe、Mn以及Zn含量分别为156.50、324.45、3 921.25μg·g~(-1)以及1 018.65μg·g~(-1),该法测定样品的RSD为0.70%～4.40%,加标回收率为95.04%～103.61%。该分析方法准确、简捷、检出限低,适合于云南肉桂的分析和测定。     

ICP-MS法测定小麦淀粉中的钯

将试样先在微波消解仪中消解,在1.5%HNO3溶解后,用ICP-MS法直接测定药用辅料小麦淀粉中微量钯。对试样处理方法、Pd元素分析谱线、基体的影响、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。测定范围为0~19.9μg/L,加标回收率为98.0%,相对标准偏差为2.6%。该方法操作简便、快速、准确。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

ICP-MS法测定食品中多元素的方法验证研究

本文以饼干基质为例着重研究了GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》第一法中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)的验证方法及各参数评价方式。结果显示,方法选择性良好,线性范围0.005～20.000μg·L~(-1),检出限范围0.078 6～9.586 7μg·kg~(-1),方法定量限范围0.261 9～25.189 4μg·kg~(-1),回收率范围80.20%～119.62%,CV值范围1.27%～27.76%。各参数均满足规范要求,可用于进行样品测试。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅

目的:以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂,建立石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅的方法。方法:食盐用1%硝酸直接溶解,以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铅标准溶液浓度为0~20μg/L,标准曲线的线性相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.012 mg/kg,样品加标回收率为92%~96%,相对标准偏差5.0%。结论:本方法方便快捷,检出限、回收率、精密度均满足食盐中铅的检测。     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中6种元素含量

本研究建立了微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中的镍（Ni）、钒（V）、铁（Fe）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）的方法。对样品量、消解体系及消解温度控制进行了选择实验,确定0.2 g样品,6 mL硝酸+2 mL双氧水消解体系及消解程序;铁、钾、钠、钙、镍的检测浓度范围为0～2 mg/L;钒的检测浓度范围为0～5 mg/L;铁、钾、钠、钙方法检出限为5 mg/kg;钒、镍的方法检出限为2 mg/kg。方法的精密度为1.14%～5.13%,加标回收率范围为81.2%～109.6%,与标准方法对比结果无显著性差异,表明该检测方法能够满足口岸检测需求。     

磁性固相萃取-HPLC-MS/MS检测苦荞茶中4种黄曲霉毒素

基于磁性固相萃取技术,本文采用自制磁性氧化石墨烯提取分离苦荞茶基质中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2),并结合高效液相色谱-三重四级杆质谱,在多反应监测模式(MRM)下进行目标物的分析通过对建立的磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法进行考察,实验结果表明,4种黄曲霉毒素在线性范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996(对于黄曲霉毒素B1,B2,线性范围为0.5μg/L^10μg/L;黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125 μg/L^2.5μg/L),方法的检出限和定量限分別低至0.014μg/L和0.046μg/L,加标回收率范围为73.3%~86.79%,RSDs(n=3)<8%。该方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞茶中4种黄曲霉毒素的检测。     

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

目的:探讨米面食品有害物质铝测定中,分光光度法的构建及应用效果。方法:采用铬天青S作为显色剂,构建微波消解对样品进行前处理,对显色反应最佳条件进行明确;并取米粉、油条和馒头作为试验样品,进行精确度和准确度验证。结果:波长范围为620 nm,乙酸乙酸钠缓冲液8 mL,显色时间20 min为最佳实验条件;标准曲线线性范围为0.5~6μg,r=0.998 5;米粉、油条和馒头中铝含量RSD分别为2.5%、1.3%、3.4%;铝含量的加标回收率为90.5%~102.0%。结论:微波消解-分光光度法具有较高灵敏性和重现性,是可用于米面食品中铝的测定。     

出口欧鳗中噁喹酸残留痕量检测新技术研究

以出口欧鳗样品为实验材料,探索了只需经样品均化,40%甲醇(含15mmol/L高氯酸和25mmol/L磷酸)提取溶液提取、离心、过滤,高效液相色谱-荧光检测器检测等步骤的噁喹酸残留快速检测方法.试验表明,该方法技术操作步骤少,检测限低,检测效率高,能满足输韩欧鳗产品噁喹酸残留限量低至1μg/kg的超痕量检测监控要求.方法的添加浓度为5μg/kg时,回收率55%～82%,检测限0.5μg/kg.     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷

建立了一种对各种塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡和砷有害元素总量的快速检测方法.样品采用微波消解进行消化,消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)进行元素检测.方法的检出限为:铅5.5mg/kg、汞3.0mg/kg、铬3.4mg/kg、镉0.5mg/kg、钡3.2mg/kg、砷7.9mg/kg.各种有代表性塑料样品的元素回收率在86.5%～113.6%之间.根据8个实验室3次平行测定数据计算本方法在相应浓度水平的精密度数据Sr、SR、r、R均满足痕量分析要求.此方法可避免塑料的不完全消解及汞、砷等元素的损失,又能快速定量测定样品中的有害元素,快速有效,易于推广.     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。