酸性离子液体催化合成双丙酮丙烯酰胺

以N-甲基咪唑、2-氯乙基苯、对甲苯磺酸合成1-甲基-3-[α-甲基-（4-磺酸苄基）]咪唑对甲苯磺酸盐酸性离子液体。考察了酸性离子液体在丙酮和丙烯腈的反应中的催化性能,确定了最佳反应条件：n（丙酮）：n（丙烯腈）=2．2：1．0,酸性离子液体用量为丙烯腈质量的8．0％,反应温度（40±2）℃,反应时间3．0h.在该条件下双丙酮丙烯酰胺的收率〉61％,且反应结束后产物易于分离,酸性离子液体循环使用5次以上。     

（R）-乙基-6-[2-（叠氮甲基）吗啉基]己酸酯的合成工艺

以R-苄基缩水甘油醚、6-溴己酸乙酯为原料,经环合、氨基保护、催化氢化、酰化、叠氮取代、脱保护、烃化反应,成功得到了（R）-乙基-6-[2-（叠氮甲基）吗啉基]己酸酯。反应条件温和,操作简单。产物经过核磁共振、质谱确认。     

含氟聚芳酰胺的合成

用实验室合成的类双酚单体4-（4-羟基苯基）二氮杂萘-1-酮,在碳酸钾催化下与2-氯-5-硝基-三氟甲苯经亲核取代反应先合成一种二硝基化合物;再在钯催化下与水合肼发生还原反应制得一种具有扭曲,非共平面结构和大取代三氟甲基的新型二胺单体2-（4-氨基-2-三氟甲基苯基）-4-[4-（4-氨基-2-三氟甲基苯氧基）苯基]二氮杂萘-1-酮。由此含氟二胺单体和两种商品化二酸进行膦酰化缩聚反应制得了一系列主链具有扭曲,非共平面结构和大取代侧基的聚芳酰胺。     

离子色谱法测污染物中的有机阳离子

本文主要介绍了离子色谱法的概念、基本原理和发展,测定污染物中的有机液体阳离子(如N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-己基吡啶阳离子)用到的是离子色谱-直接电导检测法分离。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度以及色谱柱温度对离子液体阳离子保留的影响。离子液体是一种低温熔盐,它在室温或接近室温的条件下是呈液态的,它是由无机阴离子(如BF~(-4)PF~(-6)等)或有机阴离子(如(CF_3CO_2)~-、[(CF_3SO_2)2N]~-等)以及体积比较大的含磷和氮的不对称有机阳离子(如烷基吡啶离子、烷基季铵离子、烷基咪唑离子、烷基季鏻离子等)组成的。     

头孢吡肟中间体合成工艺优化

目的:以7-ACA为起始原料合成头孢吡肟中间体,提高收率。方法:经六甲基二硅胺烷、三甲基碘硅烷保护羧基和氨基、三甲基碘硅烷取代后与N-甲基吡咯烷反应以及脱保护制得(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐,同时采用正交实验设计方法考察时间、温度、剂量对中间体收率的影响。结果:中间体收率81%。结论:该方法使得中间体的合成易控,并降低了成本。     

水产中孔雀石绿和结晶紫残留量测定前处理方法的优化研究

[目的]对GB/T19857-2005的前处理方法进行优化,使其更适合实验室使用。[方法]称取3.00g样品,用乙腈沉淀蛋白,乙酸铵缓冲液作为辅助提取试剂,C18散装填料吸附油脂,二氯甲烷作为极性改进剂,经定量提取上清液蒸干后,用乙腈-5mmol/L乙酸铵（含0.1%FA）（1：1）洗脱、定容,过0.20μm滤膜后上机测定。[结果]4种目标物在3min内全部出完峰,检出限0.5μg/kg,在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.999）,回收率89.3-113.3%,RSD 1.7-8.7%。[结论]该方法具有操作简单、检测速度快、结果准确、检测成本低等特点,完全符合实验室检测的需要,特别适用于拥有大批量样品的实验室。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

纳米二氧化钛光催化降解罗丹明6G的应用研究

采用醇盐水解法制备纳米二氧化钛,最佳制备条件为醇：酯：蒸馏水=1：1：10（体积比）;搅拌时间1h;煅烧温度为500℃;煅烧时间为2h。制得的纳米TiO2为单一晶型即锐钛矿型,平均粒径为17．32nm,比表面积为73．683m^2／g。光催化降解罗丹明6G的最佳操作条件是：TiO2用量0．5g;0．594％的H2O2溶液5mL;1．05％的FeCl3溶液1．5mL;反应时间为30min。脱色率达到98．51％。由于H2O2和FeCl3的协同作用,缩短了反应时间,提高了光催化效率。     

固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器（258nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%～100.80%,75.75%～98.91%,70.20%～98.33%,74.20%～95.00%,75.64%～95.50%和78.62%～97.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,最低检出浓度（S/N=3）分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。