液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。     

高效液相色谱法测定肉制品中双乙酸钠的不确定度评定

按照GB/T 23383-2009利用反相高效液相色谱法对肉制品中双乙酸钠含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得肉制品中双乙酸钠含量为0.460g/kg时,本方法的标准不确定度为0.022g/kg,扩展不确定度为0.044g/kg,最终结果的不确定度主要由样品溶液中双乙酸钠含量和样品处理过程产生。     

酱腌菜中二氧化硫残留量测定的不确定度评定

目的:评定GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度。方法:对盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量测定过程中各影响因素进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,以此计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:当酱腌菜中二氧化硫含量的测定值为98.632 4 mg/kg时,计算得到扩展不确定度为0.609 3 mg/kg,测定结果表示为(98.632 4±0.609 3)mg/kg,k=2,P=95%。结论:盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度主要由样液中二氧化硫的含量和平行实验结果引起。     

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产干制品中甲基汞含量不确定度分析

本文对液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产品中甲基汞含量进行了不确定度分析,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。水产品中甲基汞的含量为0.00111mg/kg,扩展不确定度为0.000 122 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

红茶中水浸出物测定的不确定度评定

本文采用GB/T 8305-2013《茶水浸出物测定》标准测定红茶中的水浸出物含量,分析红茶水浸出物含量测定的不确定度来源,建立数学模型,计算各不确定度分量,计算得出水浸出物含量的扩展不确定度。     

原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度

对原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷的测试结果的不确定度进行评定,分析和量化了影响测量结果的不确定度。结果表明,当无机砷含量为0.12 mg/kg时,扩展不确定度为0.0015 mg/kg（k=2）。     

酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度分析

按照分光光度法测得酱鸭腿中亚硝酸盐含量,再通过建立数学模型,分析得出影响酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度的主要因素有测定用样液中亚硝酸钠质量、测量重复性、样液体积、样品称量和分光光度计,将这些变量的不确定度进行合成和扩展,得出酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度。其不确定度报告为酱鸭腿中亚硝酸盐含量(1.23±0.11)mg/kg,包含因子k=2。     

羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度评定

对分光光度法测定羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。根据《GB/T 19941-2005皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》分光光度法测定毛皮制品中甲醛的含量的测定原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,通过建立数学模型,计算了检测过程中引入的不确定度,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定,并将各不确定度进行合成,计算扩展不确定度。该方法对采用外标法定量测定的分光光度法提高检测的准确度具有参考意义。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中镁含量的不确定度评定

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测量奶粉中镁含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文以火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方乳粉中镁含量为例,全面分析并评估各不确定度分量,合成并计算得到扩展不确定度。本实验结果为(489.7±18.7)mg/kg,分析表明标准曲线配制及设备校准过程产生不确定度最大,测试中需重点关注标准曲线配制及测量设备优化过程。本方案适用于火焰原子吸收光谱法测定食品中镁、钙等金属离子含量的不确定度评定。     

LC-MS检测化妆品中糖皮质激素的不确定度研究

根据JJF1059-1999《测量不确定度评价与表示》对建立液相色谱-质谱测定方法的不确定度评定方式,对糖皮质激素的测定进行不确定度分析。通过对地塞米松测定过程建立数学模型,包括对称重、溶液配制等方面,其中在方法的不确定度评定过程中,应主要考虑不确定度贡献较大的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率。通过对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,置信区间为95%时,k=2,得出不确定度结果为UC=31.40mg/mL,地塞米松含量c=（397.45±32.66）mg/mL。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

整批煤炭灰分测定不确定度的评定

分别依据GB/T 19494-2004《煤炭机械化采样》、GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对整批煤炭进行采样、灰分测定以及对灰分测定全过程不确定度各分量进行分析、计算、合成。通过比较各分量的不确定度,得出采样是不确定度的主要来源。     

分光光度法测定乳粉中胆碱含量的不确定度评定

根据《婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》测定乳粉中胆碱的含量,建立分光光度法测定乳制品中胆碱的不确定度数学模型,通过分析其测定的过程,确定影响结果的不确定度的主要分量来源,进行逐一分析并计算,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。通过探讨这类测定方法的不确定度计算方法和步骤,建立一种简单、适用的测量不确定度的评估方法。     

轻质石油产品酸度测定结果不确定度评估

依据国家标准《轻质石油产品酸度测定法》(GB/T 258-2016),以滴定法进行某车用柴油酸度的测定,对测定过程中的不确定度分量进行分析和评估。发现颜色指示剂法测量酸度结果不确定度主要来源于滴定溶液消耗体积和重复性测定。对此测定方法的准确性进行了科学的判断,并因此给予针对性的重视和改进。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中铬的不确定度

[目的]通过对影响测定结果的不确定度因素的分析和量化,评价石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铬的不确定度。[方法]调节仪器最佳测定条件,测定铬标准工作溶液系列并依据工作软件自动建立工作曲线和数学模型;连续测量10次水样,根据标准曲线获得未知样品铬浓度;分析石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中铬的误差性质和来源,确定不确定度的主要因素,计算水样中铬的测量不确定度。[结果]扩展不确定度U95=0.016mg/L（Veff=20）。[结论]根据分析仪器的测定数据输出方式建立数学模型,进行不确定度评定,方法直观简明,与实际工作相符合。     

ICP—AES法测定玩具喷粉中可溶性铅的不确定度分析

本文对采用ICP-AES法测定玩具喷粉中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。结果表明：在各分量中,由标准曲线非线性所产生的不确定度分量最大。因此,在日常检测中通过对校准曲线的不断测定,可降低样品测试的不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定玩具微量涂层中痕量铅

本文建立了石墨炉原子吸收光谱仪测定玩具微量涂层中痕量铅的方法。用正交实验确定了实验参数,测定方法的精密度为9.03%,方法的回收率在93.8%～101%之间,测定方法扩展不确定度为测定结果的21%,测定方法稳健。