ICP-AES测定氧化锆中杂质元素含量的研究

利用ICP—AES测定了出口二氧化锆中的杂质元素的含量,对不同的溶样方法进行了对比,并对溶样方法,检测条件等进行了优化,给出了待测元素的方法检出限。本法对氧化锆中的Na,Ca,Fe,Mn,Si,Ti,Ni,Ai等8种微量杂质元素的测定进行了研究,在取样量为500mg时,它们的测定范围在5-40μg／g之间,回收率在92％-108％（n=8）之间,相对标准偏差RSD在4％～10％之间。并对实际样品进行了检测,结果和用国标法的结果基本一致。加标回收率在90%-110％之间。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

用工业级氢氧化锂和硼酸生产高纯高清四硼酸锂晶体技术

本发明公开了一种用工业级氢氧化锂和硼酸生产高纯高清四硼酸锂晶体技术，属高纯四硼酸锂的生产技术领域。方法是分别将氢氧化锂和硼酸提纯至99．99%以上，然后在反应槽内制成饱和水溶液，常压下加热至沸反应2～2．5h，冷却后进行液固分离，将固体进行脱水干燥即得；其中工业级氢氧化锂的提纯采用低温溶解、快速过滤、酸化提纯、重结晶工艺；工业级硼酸的提纯采用重结晶、吸附法。本发明的方法具有工艺简单，流程短，成本低廉，无污染，产出率高的优点，产品的技术质量指标全面达到国际先进水平。     

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定金属硅中微量和痕量杂质元素

研究了金属硅中微量和痕量杂质元素Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、Ni、Ti、V、Zr、As和B等电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的同时测定方法,样品以HNO3、HCl和HF挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量体积的甘露醇能够抑制B的挥发.在优化选定的仪器条件和测定介质下测定金属硅样品,用本方法测定了一个金属硅标准样品NIST SRM-57a,结果令人满意.金属硅样品中微量和痕量杂质元素的回收率均在95%～105%之间,相对标准偏差RSD均小于5%,该法操作简便、分析快速、结果准确可靠.     

国内外锆矿及金属锆材料元素分析标准方法的比较

本文综述了近二十年来锆矿与金属锆材料分析方法的进展.对中、日等国的分析方法,即对要求控制杂质元素的数量、各元素分析时所用的分析方法进行了比较.讨论了仪器分析是现代分析化学的主要标志及痕量杂质元素的测定更应受重视;论证了标准方法的实用性和建立锆产品分析的检验检疫标准方法的必要性.     

ICP—AES法测定天然椰子汁中的Ca Mg Cu Fe Pb Sn

1前言 天然椰子汁一直以来都是我省出口饮料产品中的重要产品,近年来随着出口量的增大,外商对Ca、Mg、Cu、Fe、Pb和Sn等杂质含量要求也越来越严格.以往,饮料中的Ca、Mg、Cu、Fe、Pb和Sn等杂质元素测定一般采用化学法进行[1～3],检验方法手续繁琐、各个元素测定要分别进行,试剂用量大,检验周期长,不能满足出口检验要求.     

钼铁中Cu、P和Si的快速测定

1前言 钼铁合金是冶炼结构纲等特种钢材必不可少的添加剂,在铁合金类出口商品中占比重较大,其杂质元素Cu、P和s的测定,在国标中分别采用原子吸收、光度法及重量法,在行业标准中这3种元素测定均采用光度法,但都需要分别称样和试样处理,步骤繁琐,周期冗长.     

X射线荧光光谱测定纯铜样品中微量和痕量杂质元素

以英国进口的纯铜标准样品制作工作曲线,采用专用的空白标样和多点多项式方法计算峰底背景.用干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,部分重金属痕量元素选择高反射率的人工晶体PX-9来测定,开发了用X射线荧光光谱测定纯铜样品中除Cu外18个痕量杂质元素的方法.用该方法测定纯铜标准样品,其测试结果与直读光谱测定值基本相符,回收率在95%～105%范围,各元素的相对标准偏差RSD%均小于5.0%     

ICP-AES法同时测定铁矿石中Al2O3、P、MgO、CaO、Cu、As、Zn、Pb、Mn含量

[目的]建立快速、准确并可同时测定铁矿中多种杂质含量的方法.[方法]样品用盐酸、氢氟酸、高氯酸处理一次溶样,优化仪器工作条件,利用国家标准溶液,根据待测元素含量配制相对的标准系列,采用电感耦合等离子体发射光谱法.[结果]用本方法检测限为0.2～56.6 μg/mL,相对标准偏差CV＜5%,各项回收率95%～109%.[结论]本方法具有较高的准确度,精密度,可满足口岸检测要求.     

制样方法对金属硅分析试样Fe含量的影响

1前言 金属硅的Si含量是通过分析Fe、Al、Ca等杂质元素加以确定的.杂质元素的多少,在很大程度上决定了金属硅的品质和用途,分析结果的准确性受到人们的重视.重要产品经常采取几个实验室同时分析的方式,以确定其杂质元素的准确含量.     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

磷酸铁锂动力电池安全性及检测方法初探

详细介绍了磷酸铁锂动力电池的工作原理、技术性能、安全结构分析、安全检测项目要求等,较为全面阐述了磷酸铁锂动力电池的安全检测方法。在分析影响磷酸铁锂电池安全性因素的基础上,提出了改进建议。在磷酸铁锂动力电池的安全性及检测方法方面为锂电池生产厂家及检测机构提供了相应的参考。     

发用类化妆品中巯基乙酸的测定-离子色谱法

建立了抑制型电导离子色谱法测定发用类化妆品中巯基乙酸的方法。样品用水溶解,超声萃取20 min,经Bond Elut C18小柱除去提取液中的表面活性剂,以Dionex IonpacTM AG19(4 mm×50 mm)保护柱和Dionex IonpacTM AS19(4 mm×250 mm)高柱容量分析柱,25 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。在0.5~10.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为40μg/g,相对标准偏差为0.8%~4.4%,回收率在95.1%~102.2%之间。与其他方法相比,该方法具有简便、快速、准确、所需试剂少及灵敏度高的优点。     

磷酸铁的研究进展

磷酸铁盐在氧化脱氢催化和锂电池电极材料等领域有着重要的应用。随着纳米及多孔材料的发展,各种形貌和结构的磷酸铁合成相继报道。纳米和多孔磷酸铁具有较大的比表面积,较高的活性,提高了其在催化剂和电池材料等领域相应的性能,因而逐渐引起人们的广泛兴趣。总结国内外关于磷酸铁合成与性能的研究报道,概括地介绍了纳米、多孔磷酸铁的合成方法、反应机理和性能应用,并对磷酸铁在合成和应用领域中存在的问题及研究方向做了简要论述。     

旧机电产品中二噁英类多氯联苯的测定

建立了凝胶渗透色谱-流体自动净化系统净化-高分辨质谱测定电路板中的二噁英类多氯联苯（12种,PCB 77,81,126,169,105,114,118,123,156,157,167,189）残留的分析方法。样品冷冻粉碎后经索氏提取,再用凝胶渗透色谱和流体自动净化系统净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式（VSIR）对样品中的PCBs进行定性分析,同位素稀释技术定量,该方法检测限可达到pg/g水平。12种化合物的标准曲线线性相关系数均大于0.9999,线性范围指标性0.5～800 ng/g;内标回收率64.9%～103.8%;方法检出限0.1pg/g。     

粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定

采用通过改进了的Bielorai蒸馏提取器，建立了粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定方法。本方法提高了低沸点熏蒸剂的回收率。结果表明熏蒸剂在0．004μg／mL～4．000μg／mL时具有良好的线性关系，相关系数r=0．9999。不同熏蒸剂方法检出限为0．020mg／kg-0．004mg／kg（S／N〉3）。在5个添加水平上进行加标回收试验（n=10），平均回收率为93．37％～98．43％。该方法简单、灵敏、高效、成本低。     

Voting decision-making of low-income consumers: Literature review and research agenda

This review article examines why and how low-income voters decide to vote for a political candidate. A total of 163 articles in the last 80 years (1944–2023) have been identified through a systematic literature review. Thereafter, the fragmented literature has been organized using a fusion of 3W1H and TCCM (Theory, context, characteristics, and method) frameworks to obtain a comprehensive overview of the low-income voters' behaviour. Accordingly, the study has explained the voting contexts of poor consumers. Besides, the fundamental theories and methods employed in this research domain have been identified. This study revealed three characteristics of ‘voting choice’ of low-income consumers (group identity, communication characteristics, and political environment characteristics) that have been further classified under several sub-themes. This review article pioneers to provide an integrated and organized analysis of the literature on the voting behaviour of low-income consumers, highlighting critical research gaps in theories, contexts, methods, and antecedents that future researchers can examine to extend the discourse in this realm.     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

蜂蜜中蛋白质及氨基酸含量的测定

分别采用考马斯亮蓝法和茚三酮显色法测定6个蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸含量。实验结果表明,100 g蜂蜜样品中,蛋白质和氨基酸的含量分别为0.044~0.391 g和0.031~0.055 g,表明不同蜂蜜样品中的蛋白质和氨基酸的含量各不相同。蜂蜜样品中蛋白质和氨基酸测定时的相对标准偏差分别为0.666%~6.447%和0.601%~1.306%,平行样品间的测定误差较小。     

QuEChERS—气相色谱法鱼肉中多氯联苯残留分析方法的研究

为建立QuEChERS—气相色谱鱼肉中多氯联苯残留的分析方法,取样品以1%冰乙酸的15 m L乙腈提取,采用分散型固相萃取,萃取净样品后,提取液氮吹浓缩后用正己烷定容,过滤膜,上GC-ECD检测。结果显示:样品加标回收率在76.4%~104.4%,相对标准偏差RSD在1.2%~3.6%,当取样量为3 g时,检出限在0.2~0.5μg/kg。