市售油性记号笔对水产品中结晶紫检测污染研究

本文研究用超高效液色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定市售4种常见品牌的黑色、蓝色、红色油性记号笔中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。待测笔样直接在称量纸上书写若干直线,再用乙腈提取,UPLC/MS/MS测定,内标法定量。结果表明,4种品牌的黑色、蓝色油性笔均检出结晶紫(含隐性结晶紫),而红色油性笔中结晶紫(含隐性结晶紫)含量较低或未检出。水产品检测过程中样品应避免直接接触到油性记号笔的染料,以防止样品在检测过程中的本底污染和假阳性。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性.     

水产中孔雀石绿和结晶紫残留量测定前处理方法的优化研究

[目的]对GB/T19857-2005的前处理方法进行优化,使其更适合实验室使用。[方法]称取3.00g样品,用乙腈沉淀蛋白,乙酸铵缓冲液作为辅助提取试剂,C18散装填料吸附油脂,二氯甲烷作为极性改进剂,经定量提取上清液蒸干后,用乙腈-5mmol/L乙酸铵（含0.1%FA）（1：1）洗脱、定容,过0.20μm滤膜后上机测定。[结果]4种目标物在3min内全部出完峰,检出限0.5μg/kg,在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.999）,回收率89.3-113.3%,RSD 1.7-8.7%。[结论]该方法具有操作简单、检测速度快、结果准确、检测成本低等特点,完全符合实验室检测的需要,特别适用于拥有大批量样品的实验室。     

UPLC-MS/MS快速筛查除虫菊素类农药中隐性成分尼古丁

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查除虫菊素类农药非法添加隐性成分尼古丁含量.样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶液提取,用凝胶色谱系统GPC净化,采用CAPCELLPAKC18IF2色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)分离,0.1％甲酸(含2 mmoL乙酸铵)水溶液和乙腈为流...     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素

建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ，碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ-Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法（HPLC）。样品乙腈超声提取、浓缩过滤后，进行HPLC分离检测；结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验表明：该方法的线性范围和相关系数为0.5-50mg/L和0.9993,检出限为3-10μg/kg;相对标准偏差（RSDs,n=6）为1.3％-3.0％     

UPLC／MS／MS测定动物组织中4种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了动物组织中4种氟喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星）同时检测的超高效液相色谱串联质谱法。采用乙腈提取样品中的药物,然后加入乙腈饱和正己烷脱脂、除杂,提取液浓缩、定容后进超高效液质联用仪（UPLC／MS／MS）检测,外标法定量。方法的回收率为75％-100％,相对标准偏差〈10％．定量限为1μg／kg。     

不同检测方法测定婴幼儿配方奶粉中CPPs含量的比较研究

本研究比较了传统沉淀法、HPLC法和HPLC-MS/MS法在婴幼儿配方奶粉中CPPs的测定。结果表明,传统沉淀法测定2个婴幼儿配方奶粉样品CPPs含量的RSD均大于5%,而HPLC法和HPLC-MS/MS法的RSD则均小于5%,这表明HPLC法和HPLC-MS/MS法在婴幼儿配方奶粉CPPs测定中优于沉淀法。HPLC法和HPLCMS/MS法两者回收率和精密度无明显差异,但HPLC法测定婴幼儿配方奶粉CPPs的检出限为6.5 mg/100 g,而HPLC-MS/MS法的检出限为0.9 mg/100 g。考虑到婴幼儿配方奶粉中实际添加量远高于方法检出限,且HPLC应用更广泛,成本也更低,因此本研究认为HPLC法更适合在婴幼儿配方奶粉CPPs含量测定中应用。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星的不确定度

对高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星含量的不确定度来源进行分析与量化。测试样品中环丙沙星含量测量结果的扩展不确定度为1.21μg/kg（k=2）。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。