微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法.对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件.铅的线性范围为0～40.2 μg/L (r=0.9998),加标回收率为98.3％(RSD％=2.1％),检出限为0.07 μg/L.所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高.     

分析水中氟化物的测定干扰因素及方法研究

本文通过改变波长,改变氟试剂溶液、缓冲溶液、硝酸镧溶液的pH值和显色体系的显色时间,探讨分析了影响测定氟化物的因素,从而找到最佳的测定条件.     

微波消解-原子荧光光谱法测定白砂糖中总砷

目的:建立测定白砂糖中总砷的氢化物发生-原子荧光法.方法:以硝酸为消化剂进行微波消解后,原子荧光法测定.结果:方法检出限为0012mg/kg,加标回收率为95%～115%,rsd为1%.结论:方法简单、快速、结果准确可靠,适用于批量检测,适合白砂糖中总砷分量的检测分析.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷

本次试验采用氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷,研究了KBH_4浓度、溶液酸度和共存离子等方面对大米中总砷测定结果的影响。结果表明,在硝酸—过氧化氢体积比为5∶2的微波消解下,砷的线性范围为0~80 g/L,该方法回收率在96.0%~106.0%,检出限为0.3 g/L。该方法快速、准确度高,应用于大米中总砷的检测,获得满意结果。     

电导检测离子色谱法测定饮用天然水中4种阴离子

建立一种测定饮用天然水中氟化物、氯化物、溴化物和碘化物含量的电导检测离子色谱法.采用AS19型阴离子分离柱,柱温30℃,以20mmol/LKOH溶液淋洗,流速1.0mL/min,抑制型电导直接测定饮用天然水中氟化物、氯化物、溴化物和碘化物含量.4种阴离子的线性相关系数在0.9998以上,检出限在0.0008～0.003...     

微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法。对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件。铅的线性范围为0~40.2μg/L(r=0.9998),加标回收率为98.3%(RSD%=2.1%),检出限为0.07μg/L。所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高。     

DUO-ICP-AES法同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量

采用DUO-ICP-AES同时测定不锈钢食具容器中铅、镉、铬、镍、砷的溶出量,对4%醋酸溶液中仪器的分析线选择、背景校正、入射功率、雾化器压力、辅助气流量、冷却气流量、蠕动泵转速的影响及共存元素的干扰等因素进行了详细的研究.方法的检测限:铅0.0063m/L;镉0.0009m/L;铬0.0018mg/L;镍0.0012mg/L;砷0.015mg/L,方法的回收率和精密度分别为96.4%～100.0%和0.31%～2.1%.该方法快速简便,具有良好的精密度和准确度,适用于进出口不锈钢食具容器的日常检验.     

水嘴浸泡水中铅的溶出规律分析

通过对22批次水嘴进行为时3周的浸泡试验，并收集其中9天上午的浸泡水，用原子吸收光谱检测浸泡水中的铅浓度，分析浸泡水中铅的溶出规律。结果显示，浸泡水中的铅浓度整体呈现下降趋势，第1周下降幅度最大，之后下降平缓；第3周，铅浓度呈现短暂回升，随后继续平缓下降。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

单色聚焦X射线荧光光谱法测定粮食中镉、铅、砷

为建立以单色聚焦X射线荧光光谱法快速测定粮食中的镉、铅、砷检测方法为基础,设定粮食中镉、铅、砷限值的判定区间,以期为监管提供筛查依据,本文采用单色聚焦X射线荧光光谱法快速测定粮食中镉、铅、砷含量,并将这种方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较.前处理样品粒径粉碎粒径<380μm;X射线荧光光谱法镉、铅、砷...     

KCI在氟硼酸锡铅镀液分析中的应用——氟硼酸镀液分析方法的改进

氟硼酸锡铅镀液的主要成份是:氟硼酸锡,氟硼酸铅,游离氟硼酸和游离硼酸。镀液成份的分析,国内外有现行的方法。我们在实践中发现用这些方法测定游离氟硼酸和硼酸误差很大。随着被测溶液温度、稀释程度的变化,分析结果差异很大。即使是在室温,不稀释的条件下进行测定,分析结果也较实际值高,甚至高出50%。为了寻求产生误差的原因,本文研究了氟硼酸根的水解特性,证实了分析结果偏高     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量

镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素,随着科学技术的发展,这些含量极低的稀有金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注.铅精矿和锌精矿是重要的战略资源,进口量逐年攀升.快速、准确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素,对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义,而这些元素含量极低,进行准确的分析测试比较困...     

离子色谱法同时测定瓶(桶)装水中的氟离子、氯离子和溴酸盐探讨

离子色谱(IC)是测定水中阴阳离子和盐类的一种最简单、最有效的方法。现阶段,离子色谱法已成为一种被广泛接受的离子分析技术,已广泛应用于环境、医疗和食品安全等方面。通过利用离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐(BrO_3~-)、氯离子(Cl~-)和氟离子(F~-)以及其他阴离子的含量、色谱图谱以及线性关系,同时为了保证分离实验的准确性,进行了Cl~-对BrO~(3-)测定结果的干扰实验。该方法能够准确地检测出水中的氟离子、氯离子和溴酸盐,并将它们从样品溶液中同时分离,具有很强的抗干扰性,操作简单,能对瓶(桶)装饮用纯净水的检验工作起到很好的指导作用。能够有效满足对水质中各种离子和其他有机消毒副产物的快速检测。     

便携式X射线荧光光谱法快速检测皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱法(P-EDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,考察了该方法的检测精密度和准确度.实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在2.88％～6.78％之间,铅、汞、砷的检测限均小于2mg/kg,镉、铬的检测限小于5 mg/kg.并同实验室常...     

离子色谱-质谱联用法测定鲜榨果汁中α-羟基酸

建立了离子色谱-质谱联用法测定果汁中6种α-羟基酸的检测方法.样品经去离子水提取,选用AS11-HC质谱专用柱进行分离,以0.8mmol/LKOH溶液作为初始浓度进行梯度洗脱,经过色谱分离后,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),选择离子监测模式(SIM)进行测定,电导检测器定量,质谱定性.结果表明,6种α-羟基酸在...     

Agilent7694E半自动顶空气相色谱测定水中的三氯甲烷四氯化碳方法的建立

目的通过空白加标的方式建立顶空气相色谱测定水中三氯甲烷、四氯化碳的方法。方法用顶空自动进样,HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中的三氯甲烷、四氯化碳。结果本方法三氯甲烷线性范围:2μg/l~60μg/l,线性方程:y=210.699 70x+11.924 73,相关系数:0.999 9,RSD6%,检测限为0.01μg/l;四氯化碳线性范围:0.005μg/l~5μg/l,线性方程:y=608 6.529 82x-258.720 28,相关系数:0.999 58,RSD6%,检测限为0.001μg/l。结论该方法简便、快捷,具有线性范围宽、稳定性强、精密度高的特点,适用于生活用水、纯净水、矿物质水及自然界水中三氯甲烷四氯化碳的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定六堡虫茶中的6种重金属含量

六堡虫茶试样经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铅、砷、汞、镉、铬和铜6种重金属含量。结果表明,方法加标回收率在93.2%～104.7%,相对标准偏差在0.67%～4.35%。本方法简单快速、准确度高、重复性及稳定性良好,是检测六堡虫茶中重金属元素的一种有效分析方法,为六堡虫茶的质量控制及安全性提供科学依据。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中的铅

目的:以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂,建立石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅的方法。方法:食盐用1%硝酸直接溶解,以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:铅标准溶液浓度为0~20μg/L,标准曲线的线性相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.012 mg/kg,样品加标回收率为92%~96%,相对标准偏差5.0%。结论:本方法方便快捷,检出限、回收率、精密度均满足食盐中铅的检测。     

水中氨氮测定体会

氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。所以氨氮作为水质评价的重要指标之一,目前我国测定水中氨氮的标准方法主要有纳氏试剂分光光度法、水杨酸次氯酸盐分光光度法、蒸馏中和滴定法、气相分子吸收光谱法、流动注射光度法。本文列举了各方法的测定过程中出现的问题,并提出了解决方案,最后比较了各方法的优劣,展望了未来检测水中氨氮的方法趋势。得出气相分子吸收光谱法和流动注射方法是未来检测水中氨氮的绿色方法和趋势。