微波消解-ICP-OES测定北沙参及茎叶中硒的含量

建立了微波消解对北沙参及其茎叶样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定样品中硒含量的方法。结果表明,北沙参及茎叶中的硒含量分别为0.045～0.106mg/kg、0.074～0.119mg/kg,茎叶中硒的含量高于根。ICP-OES测定硒元素的相对标准偏差(RSD)为1.21%～2.15%,回收率在95.4%～97.6%。该方法前处理及测定方法简便、快速、样品用量少、准确度高、精密度好。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留

文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法。结果表明,西维因在1.00～80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg。该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%～108.2%,相对标准偏差介于4.59%～5.81%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测。     

紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.     

饮用水中三氯乙醛的顶空气相色谱法测定与优化

饮用水中三氯乙醛与氢氧化钠在顶空自动进样器中80℃平衡15min,生成三氯甲烷,再经顶空提取,HP-5型毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱法进行测定。在0.01～0.05mg/L线性范围内,相关系数为0.9994。与国标方法相比,该方法分析时间短,操作方便,灵敏度高,结果准确,适用于水中三氯乙醛的测定。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

75t/h锅炉烟气的脱硝综合改造

采用低氮燃烧技术和炉内选择性非催化还原(SNCR)脱硝技术相结合,对75t/h锅炉排放的烟气进行脱硝治理,使锅炉烟气NOx排放浓度由改造前的700～1000mg/m3下降为200～350mg/m3,脱硝效率为60％,效果良好.     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

300t/d水产品加工废水处理研究

天津某水产品加工排放的生产废水COD 1000～8000mg/L;氨氮60～240mg/L;pH 7～8,采用UASB+接触氧化法+MBR法系统处理水产品加工废水,能够有效去除水产加工废水中的COD、NH3-N以及TP。各项污染物出水浓度均满足《污水综合排放标准》GB 8978-1996的标准以及《城镇污水处理厂污染物排放标准》GD18918-2002中的一级B排放标准。     

高效沉淀池实验室静态加药研究

本文通过静态加药试验对高效沉淀池的投药系统(混凝剂和絮凝剂的投加)进行了详细研究。小试研究表明,混凝剂PAC投加量为130～150 mg/L,絮凝剂PAM投加量为0.8～1.0 mg/L时,能够明显降低上清液的总磷含量,可以保证TP在0.5 mg/L以下,同时出水浊度较低。生产性试验研究表明,当PAC投加量在125 mg/L左右,PAM投加量在0.64 mg/L左右时,出水处理效果最好。     

兼氧+一级A/O+催化氧化+二级A/O工艺处理制药废水

针对制药废水的特点,采用“兼氧+一级A/O+催化氧化+二级A/O”组合工艺处理制药废水.运行结果表明,该工艺处理效果良好、出水稳定、操作简便,出水CODcr≤500mg/l、NH3-N≤50mg/l,水质都能达到设计要求.     

高效液相色谱法测定纳米海绵中游离甲醛含量

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定纳米海绵中游离甲醛含量的分析方法。以2, 4-二硝基苯肼为衍生剂与甲醛反应生成2, 4-二硝基苯腙。在352nm波长处,HPLC测定,外标法定量。该方法在0.02～20mg/L浓度范围内具有良好线性,相关系数(r~2)为0.9999,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于纳米海绵中游离甲醛含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明：相对响应因子的相对偏差为8.0%～18.4%,检出限为0.01～0.05 mg/kg;回收率范围为55%～140%,相对标准偏差为3%～18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

离子选择性电极法测定工业碳酸钠中氯化物的研究

文章建立了氯离子选择电极-标准曲线法测定工业碳酸钠中的氯化物含量，研究了pH值和温度对测定结果的影响，通过方法学实验证明：本方法的检出限为0.002 2%，氯离子浓度在0～500 mg/L的线性范围内呈现良好的线性关系，相对标准偏差为0.99%～2.41%，加标回收率为96.5%～99.3%。该方法检出限低，精密度好，准确度高，适用于工业碳酸钠中的氯化物的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测塑料制品中的六溴环十二烷

建立了回流提取塑料制品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法.该方法适用于塑料制品中HBCDD的检测,线性范围为0.5-10.0 mg/L,方法检出限为5mg/kg,加标回收率为85 ％-98％,相对标准偏差3.44％-4.25％.该方法简便可靠,能够达到REACH和ROHS塑料制品中HBCDD的检测要求.     

离子色谱法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

实验采用化学抑制型离子色谱法对复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量进行测定。利用该检测方法测定硼酸线性范围为4.1～203.6μg/mL(r=0.999 9),回收率为100.7%。该方法准确、简便、快速,可用于硼酸的质量控制。     

顺序注射光度法测定水体中正磷酸盐

应用FIAlab-3500顺序注射分析仪,采用钼锑抗分光光度法测定水中的正磷酸盐,对实验参数进行了优化。实验结果表明,正磷酸盐质量浓度在0~5 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方程为y=0.112 8x-0.005 1(R2=0.999 2),空白相对标准偏差(RSD)为1.2%,方法的检出限为0.009 3 mg/L。利用该法测定某管网水中正磷酸盐,测得其加标回收率为96%~105%。