微波消解-ICP-OES测定北沙参及茎叶中硒的含量

建立了微波消解对北沙参及其茎叶样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定样品中硒含量的方法。结果表明,北沙参及茎叶中的硒含量分别为0.045～0.106mg/kg、0.074～0.119mg/kg,茎叶中硒的含量高于根。ICP-OES测定硒元素的相对标准偏差(RSD)为1.21%～2.15%,回收率在95.4%～97.6%。该方法前处理及测定方法简便、快速、样品用量少、准确度高、精密度好。     

β-D-半乳糖苷酶活性测定方法的研究

应用分光光度计建立一种简便检测β D 半乳糖苷酶(GAL)活性的方法。酶反应条件研究表明,在总体积为1mL的0.1mol/L柠檬酸反应缓冲体系(pH值为4.5)中含0.8μmol的底物邻硝基苯β D 吡喃半乳糖(ONPG),含相当于2mg左右蛋白质的酶提取液,37℃孵育30min后用0.5mol/L碳酸钠1mL终止反应,用紫外分光光度计于405nm波长测定的吸光度值最能反映该酶活性。结果显示,该方法的批内变异系数在3.92%～4.89%之间,批间变异系数为3.8%,均小于5%;在所检测该酶质量浓度范围(1～2.5mg/mL)内线性关系良好,当反应体系的蛋白含量低于0.5mg/mL时,酶活性不能被检出;每组的平均回收率均在95%～105%之间,说明在所检测浓度范围内回收良好。因此,该方法具有稳定性好、灵敏度高、简便易行等特点,适合一般实验室应用。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留

文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法。结果表明,西维因在1.00～80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg。该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%～108.2%,相对标准偏差介于4.59%～5.81%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测。     

紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.     

饮用水中三氯乙醛的顶空气相色谱法测定与优化

饮用水中三氯乙醛与氢氧化钠在顶空自动进样器中80℃平衡15min,生成三氯甲烷,再经顶空提取,HP-5型毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱法进行测定。在0.01～0.05mg/L线性范围内,相关系数为0.9994。与国标方法相比,该方法分析时间短,操作方便,灵敏度高,结果准确,适用于水中三氯乙醛的测定。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

75t/h锅炉烟气的脱硝综合改造

采用低氮燃烧技术和炉内选择性非催化还原(SNCR)脱硝技术相结合,对75t/h锅炉排放的烟气进行脱硝治理,使锅炉烟气NOx排放浓度由改造前的700～1000mg/m3下降为200～350mg/m3,脱硝效率为60％,效果良好.     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

300t/d水产品加工废水处理研究

天津某水产品加工排放的生产废水COD 1000～8000mg/L;氨氮60～240mg/L;pH 7～8,采用UASB+接触氧化法+MBR法系统处理水产品加工废水,能够有效去除水产加工废水中的COD、NH3-N以及TP。各项污染物出水浓度均满足《污水综合排放标准》GB 8978-1996的标准以及《城镇污水处理厂污染物排放标准》GD18918-2002中的一级B排放标准。     

高效沉淀池实验室静态加药研究

本文通过静态加药试验对高效沉淀池的投药系统(混凝剂和絮凝剂的投加)进行了详细研究。小试研究表明,混凝剂PAC投加量为130～150 mg/L,絮凝剂PAM投加量为0.8～1.0 mg/L时,能够明显降低上清液的总磷含量,可以保证TP在0.5 mg/L以下,同时出水浊度较低。生产性试验研究表明,当PAC投加量在125 mg/L左右,PAM投加量在0.64 mg/L左右时,出水处理效果最好。     

兼氧+一级A/O+催化氧化+二级A/O工艺处理制药废水

针对制药废水的特点,采用“兼氧+一级A/O+催化氧化+二级A/O”组合工艺处理制药废水.运行结果表明,该工艺处理效果良好、出水稳定、操作简便,出水CODcr≤500mg/l、NH3-N≤50mg/l,水质都能达到设计要求.     

高效液相色谱法测定纳米海绵中游离甲醛含量

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定纳米海绵中游离甲醛含量的分析方法。以2, 4-二硝基苯肼为衍生剂与甲醛反应生成2, 4-二硝基苯腙。在352nm波长处,HPLC测定,外标法定量。该方法在0.02～20mg/L浓度范围内具有良好线性,相关系数(r~2)为0.9999,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于纳米海绵中游离甲醛含量的测定。     

离子选择性电极法测定工业碳酸钠中氯化物的研究

文章建立了氯离子选择电极-标准曲线法测定工业碳酸钠中的氯化物含量，研究了pH值和温度对测定结果的影响，通过方法学实验证明：本方法的检出限为0.002 2%，氯离子浓度在0～500 mg/L的线性范围内呈现良好的线性关系，相对标准偏差为0.99%～2.41%，加标回收率为96.5%～99.3%。该方法检出限低，精密度好，准确度高，适用于工业碳酸钠中的氯化物的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测塑料制品中的六溴环十二烷

建立了回流提取塑料制品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法.该方法适用于塑料制品中HBCDD的检测,线性范围为0.5-10.0 mg/L,方法检出限为5mg/kg,加标回收率为85 ％-98％,相对标准偏差3.44％-4.25％.该方法简便可靠,能够达到REACH和ROHS塑料制品中HBCDD的检测要求.     

顺序注射光度法测定水体中正磷酸盐

应用FIAlab-3500顺序注射分析仪,采用钼锑抗分光光度法测定水中的正磷酸盐,对实验参数进行了优化。实验结果表明,正磷酸盐质量浓度在0~5 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方程为y=0.112 8x-0.005 1(R2=0.999 2),空白相对标准偏差(RSD)为1.2%,方法的检出限为0.009 3 mg/L。利用该法测定某管网水中正磷酸盐,测得其加标回收率为96%~105%。     

生物流化床处理乙二醇废水的工业试验研究

介绍了三相生物流化床装置处理乙二醇废水的工业试验情况.结果表明,在pH5.5 ～10.5,温度25 ～ 30℃,进水化学需氧量(COD)为1 000 ～3 000 mg/L的条件下,处理后的污水COD小于500 mg/L,废水中COD去除率可达到89％.     

石墨炉原子吸收法连续测定土壤中铅、镉、砷的含量

用混和酸硝化处理同一样品,采用基体改进技术连续测定土壤中重金属铅、镉、砷的含量。通过灰化温度和特征波长的优化选择,避免了待测元素的损失。同时采用基体改进技术,避免了土壤中复杂基体的影响。本方法中铅、镉、砷的检出限分别为0.16mg/kg,0.012mg/kg,0.93mg/kg。通过重复性试验和加标回收试验,验证了方法的可靠性,回收率可达98%±5%,可实现同一样品的连续、快速测定,且最大限度地减少了土壤内复杂基体对测定的干扰。