氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

采用氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷,操作简单、共存元素干扰少、灵敏度高、重复性好,可用于稻谷等粮食中无机砷的测定。     

测定粮食无机砷前处理分析——氢化物原子荧光法

在分析粮食无机砷的过程中对样品前处理时,在提取温度和加热时间的选择等加标试验的基础上,提出了用优级纯盐酸作提取剂,60℃水浴提取粮食中无机砷,用氢化物-原子荧光法直接测定,方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,加标回收率在98.2%～102.0%.     

超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

采用超声波提取的前处理方法,用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示,超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异,最低检出限为O．112ng／mL,回收率为86．4％-104．8％,相对标准偏差为2．6％,线性范围为0-10ng/mL。     

原子荧光光谱法测定稻谷中总砷及形态砷的研究与分析

采用微波消解-原子荧光光谱法测定稻谷中总砷,操作简单,并且快速准确;采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定稻谷中形态砷。通过比较总砷和各种形态砷的含量,可知稻谷中砷主要是以无机砷为主,无机砷酸含量占总砷含量的55.0%~84.0%,其中主要是以亚砷酸(As3)的形式存在,亚砷酸含量占总砷含量的44.8%~80.7%,其次,是以二甲基砷(DMA)和砷酸(As5)形式存在,而以一甲基砷(MMA)形态存在的非常少。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定玉米中砷含量样品前处理方法的优化

目的：探讨优化后的氢化物发生原子荧光光谱法(Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry,HG-AFS)对玉米中砷(As)含量的检测效果。方法：将HG-AFS湿解法中样品前处理方法进行优化,并运用优化后的方法对超市销售的玉米样品和国家标准物质样品中As含量进行检测,并与湿解法的测定结果作比对。结果：As含量在0～10 ng·m L^-1线性关系良好;标准玉米测量的标准值为(0.028±0.006)mg·kg^-1,平均值为0.026 6 mg·kg^-1,RSD=5.00%;国标湿解法和优化后的方法对样品玉米的测量值均在标准玉米的标准值范围内,且两者测量结果的相对偏差满足国家标准GB 5009.11—2014中的允许误差要求。结论：运用HG-AFS检测玉米内As含量过程中采用湿解法和优化的方法均可获得较为准确的结果,但与前一种方法相比,后一种方法的检验效率更高。     

原子荧光光谱法测定酱卤肉中砷

目的：建立微波消解、原子荧光光谱法测定酱卤肉中砷的检测方法。方法：参照食品安全国家标准进行检测,使用原子荧光分光光度计分析,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。结果：检测效果良好,相关系数为0.999 86,最低检出限为0.23 ng·mL^-1,相对标准偏差(RSD)为2.2%,加标回收率在95%～103%,满足食品检验要求。结论：此方法具有良好的灵敏度和精密度。     

液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光联用仪测定赖氨酸硫酸盐中三价无机砷含量,分析整个测量过程中各种三价无机砷不确定度的来源。通过建立数学建模,分析各个不确定分量,最终得到该方法的扩展不确定为0.001 46 mg·kg^-1。通过合理分析,最终评估出了各个不确定度分量,通过比较得出试样制备过程及校准曲线拟合引入的不确定度分量贡献最大。     

高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法测定稻谷中的总汞

目的：寻找一种灵敏准确测定稻谷中总汞的方法。方法：高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法。结果：汞在0～0．8ng／mL范围内,相关系数1．0000,检出限0．0039μg／L,样品加标回收率95．10％-107．05％,空白加标回收率97．18％～112．18％,试样测定相对标准偏差为0．12％,汞标准试液相对标准偏差为0．04％。结论：该方法操作简单,样品消解效果好,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了稻谷中总汞的测定要求。     

谷物中锗的干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好。优化仪器参数和试剂浓度条件,考察灯电流、负高压、载气、酸浓度、还原剂浓度等对锗荧光强度的影响。结果表明,锗元素浓度0～30μg/L,线性相关r为0.999,方法检出限为0.12μg/kg,方法精密度(n=7)在3.9%～5.8%,加标回收率为94.5%～104.5%。该方法操作简单、高效、稳定性良好,适用于谷物中锗的批量检测。     

3种测定饲料中无机砷的方法比较

将饲料样品通过超声波提取后,利用孔雀绿分光光度法、原子荧光光度法、石墨炉原子吸收法3种方法测定无机砷,探讨3种方法的影响因素,比较了测定结果的准确度和精密度。     

高压消解-冷原子荧光光谱法稻谷中的总汞测定

粮食重金属含量问题已经引起了全人类的广泛重视,污染已严重影响了人类的生存。通过20份不同产地的水稻样品测定总汞的含量。采用高压消解,氢化物发生与原子荧光法联用技术进行测定,降低实验室成本,该方法检出限为0.008纳克每毫升,加标回收率为95.0%-105.5%,可以用于粮食中汞的含量测定。     

氢化物原子荧光光谱法检测富硒稻米中硒含量的方法研究

采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^-1,定量限为0.035 3 mg·kg^-1,3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%～98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。     

氢化物原子荧光光度法测定大米中总砷含量的不确定度评定

分析和评定原子荧光分析法测定大米中总砷含量不确定度各个分量,结果表明:大米样品中总砷含量为0.050 mg/kg,扩展不确定度为0.0024 mg/kg(k=2),测试液中砷的浓度引入的不确定度(包括配制砷标准使用液引入的相对不确定度和标准曲线引入的不确定度)是主要的。     

婴幼儿鱼肉泥辅食中无机砷测定方法的研究

目的:探讨运用液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(High Performance Liquid Chromatography Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,HPLC-ICP-MS)检测婴幼儿鱼肉泥辅食中所含无机砷水平的具体应用效果.方法:用硝酸溶液提取鱼肉泥辅...