天麻洋参含片中天麻素和人参总皂苷的含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定天麻洋参含片中天麻素的含量。使用ULtimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液一水(3.0:4.5:92.5),流速为1.0 mL/min,检测器为DAD,检测波长为220nm。天麻素线性范围为Y=655 428X-651 265,相关系数为R²=0.999 7,平均加样回收率为97.6%,相对偏差为0.46%。采用紫外分光光度法(UV)测定天麻洋参含片中天麻素的含量。人参总皂苷的线性范围为y=0.482 1x-0.059 2,相关系数为R²=0.999 5,平均加样回收率为96.8%,相对偏差RSD为0.9%。     

高效液相色谱法同时测定腌渍蔬菜中5种食品添加剂的含量

目的：建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的方法。方法：色谱柱为Agilent Ecilpse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵-冰乙酸溶液(pH=5.3),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm、293 nm、214 nm,柱温为35℃。结果：该方法具有良好的精密度与稳定性,在0～200μg·mL^-1线性良好,其平均回收率在90.78%～100.06%,相对标准偏差均小于10%。结论：该方法简便、结果准确、重现性好,适用于腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的测定,为腌渍蔬菜中添加剂的检测提供了参考。     

HPLC法同时测定杨林肥酒中4种成分

目的：建立同时测定杨林肥酒中4种成分含量的高效液相色谱分析方法。方法：色谱柱为依利特Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为230 nm,进样量15μL。结果：栀子苷、橙皮苷、桂皮醛、丁香酚质量浓度分别在0.486～14.580μg·mL^-1、0.286～8.577μg·mL^-1、0.203～6.091μg·mL^-1、0.696～20.868μg·mL^-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;平均加样回收率(n=6)分别为99.7%、100.6%、99.2%、98.5%,RSD分别为0.28%、0.75%、0.51%、0.22%。结论：该方法操作简单、专属性强,适于对杨林肥酒中栀子苷、橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的含量进行快速、高效、准确测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘残留

建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘的方法,采用环己烷作为提取溶液,经HiCapt Benzo固相萃取柱净化提取,用高效液相色谱仪对粮油中苯并芘的含量进行测定。在1~40μg/L范围内苯并芘的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.3μg/kg。粮油中苯并芘的加标回收率为86.12%~102.60%,RSD在2.27%~3.91%。     

气相色谱法测定茶油中油酸的含量

建立测定茶油中油酸含量的气相色谱法,色谱柱为100％的二甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 nm×0.25 μm）,检测器温度300℃,进样口温度280℃,分流比30：1,用内标法计算含量.结果表明,油酸在24.71～123.55 μg/mL（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.51％,RSD=l.98％（n=6）.该法准确,精密度高,重现性好,可用于茶油中油酸的含量测定.     

免疫亲和高效液相色谱法结合二极管阵列检测器测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的：建立一种呕吐毒素免疫亲和柱净化,高效液相色谱结合二极管阵列检测器测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。方法：样品经聚乙二醇提取,通过免疫亲和柱净化和洗脱;采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,以0.8 mL·min^-1的流速和218 nm的分析波长进行定量分析,结合二极管阵列检测器全波长扫描(210～400 nm)进行定性监测。结果：本方法在8 min内完成目标化合物的分离分析。脱氧雪腐镰刀菌烯醇在100～1 000 ng·L^-1线性良好,相关系数R值大于0.999,加标回收率为91.2%～98.0%,相对标准偏差为0.73%～3.19%,方法检出限为36μg·kg^-1。结论：该方法快速、准确、灵敏,通过定性分析能够避免假阳性的风险,适合测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氧氟沙星残留

本文建立高效液相色谱法-荧光检测器测定蜂蜜中的氧氟沙星药物残留量的方法。提取分离时蜂蜜和NaOH溶液的比例为1:1,蜂蜜和乙酸乙腈溶液比例为1:5。色谱条件：0.2%甲酸溶液—乙腈为流动相,比例为87:13,35℃柱温,1.5 mL·min^-1流速,荧光检测280 nm激发波长,发射波长450 nm。实验结果表明,此方法简单,成本低,效率高,实用性强。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果。样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C₁₈-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)(2∶98,V∶V)为流动相,流速为0.7 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm,标准曲线法定量。根据该方法及FAPAS组织方所提供的能力验证作业指导书,对能力验证样品及质控样品中的维生素C的含量进行测定,并采用“Z”评分法对结果进行判定。维生素C在5.52～88.24μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r)为0.999 7,平均回收率为99.27%,相对标准偏差(RSD)为1.17%。采用加标回收和人员比对实验作为维生素C含量测定的准确度控制手段,能力验证结果 |Z|=0.1。该方法操作简单、准确,重复性好,可用于婴幼儿乳粉中维生素C的测定。本方法参加的...     

高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中5种杂质的含量

目的：借助高效液相色谱法同时测定盐酸二甲双胍中的5种杂质的含量,为盐酸二甲双胍药物中杂质成分分析探索方法。方法：选取盐酸二甲双胍原料药,色谱柱为Ultimate HILIC AmphionⅡ,流动相选取乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾,柱温45℃,每次进样量为20μL。检测时所用波长为213 nm,流动相的流速为1.0 mL·min^-1,对原料药中的5种杂质进行测定,分析杂质含量、试验的重复性、稳定性。结果：经检测,盐酸二甲双胍和杂质甲、乙、丙、丁及戊均能有效分离,且分离度为2.0以上。各项杂质的峰面积RSD分别为0.64%、0.58%、0.52%、0.61%和2.1%,均在3.0%以内;杂质甲、乙、丙、丁和戊检测限分别是11.84μg·L^-1、29.36μg·L^-1、10.76μg·L^-1、10.57μg·L^-1和180.26μg·L^-1,而其定量限分别为39.35μg·L^-1、98.79μg·L     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

天祝县当归品质初步分析研究

本研究通过实验测定天祝县当归水分、总灰分、酸不溶性灰分、挥发油含量和阿魏酸含量等指标,对天祝县当归品质进行评定,为下一步天祝县当归产业发展提供科学依据。研究结果表明,天祝县利用独特自然环境优势,生产的当归水分在7.5%~15.0%;总灰分在3.8%~6.3%;酸不溶性灰分在0.3%~1.1%;挥发油含量在0.4~0.8 mL/100 g;阿魏酸含量在0.077%~0.161%。各项指标均达到或者超过《中国药典》指标和食品安全要求,品质优良,可以大面积推广种植。     

北部湾海鸭蛋蛋黄色泽与5种天然色素含量的关联分析

目的：建立高效液相色谱法同时测定北部湾海鸭蛋蛋黄中虾青素、叶黄素、玉米黄素、角黄素和β-胡萝卜素5种天然类胡萝卜素含量,同时对比罗氏比色扇法测定结果,合理分析出天然类胡萝卜素总含量与蛋黄色泽两者之间的关联。方法：样品经皂化后用复合溶剂[石油醚+乙醚=1+1(V/V)]提取,用水洗涤去碱性,旋蒸干后用乙腈复溶,Athena C30 HPLC Column(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+1%磷酸水+叔丁基甲醚作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,DAD二极管阵列检测器,检测波长474 nm。结果：5种类胡萝卜素可以良好分离,相关系数r2均在0.997以上,样品在3个浓度水平的加标回收率为86.7%～98.4%(n=8),精密度为1.59%～3.78%。结论：该方法快速实用,测定的色素总量结果与采用罗氏比色扇法测定色度结果具有明显的关联,色素总量越高,其色度值也越高,可以作为海鸭蛋中天然色素的有效检测方法,克服了罗氏法易受个人主观性影响的缺陷,具有更科学、更准确的优点。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定高粱中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化一高效液相色谱法检测高梁中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。样品用70％甲醇水溶液提取,经免疫亲和色谱柱净化,应用液相色谱法检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法的定量限均为0．2μg／kg,玉米赤霉烯酮方法的定量限为10．0μg／kg,相对标准偏差低于7．71％,回收率为76．3％～105％。