天麻洋参含片中天麻素和人参总皂苷的含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定天麻洋参含片中天麻素的含量。使用ULtimate AQ-C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液一水(3.0:4.5:92.5),流速为1.0 mL/min,检测器为DAD,检测波长为220nm。天麻素线性范围为Y=655 428X-651 265,相关系数为R²=0.999 7,平均加样回收率为97.6%,相对偏差为0.46%。采用紫外分光光度法(UV)测定天麻洋参含片中天麻素的含量。人参总皂苷的线性范围为y=0.482 1x-0.059 2,相关系数为R²=0.999 5,平均加样回收率为96.8%,相对偏差RSD为0.9%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘残留

建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘的方法,采用环己烷作为提取溶液,经HiCapt Benzo固相萃取柱净化提取,用高效液相色谱仪对粮油中苯并芘的含量进行测定。在1~40μg/L范围内苯并芘的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.3μg/kg。粮油中苯并芘的加标回收率为86.12%~102.60%,RSD在2.27%~3.91%。     

气相色谱法测定茶油中油酸的含量

建立测定茶油中油酸含量的气相色谱法,色谱柱为100％的二甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 nm×0.25 μm）,检测器温度300℃,进样口温度280℃,分流比30：1,用内标法计算含量.结果表明,油酸在24.71～123.55 μg/mL（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.51％,RSD=l.98％（n=6）.该法准确,精密度高,重现性好,可用于茶油中油酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氧氟沙星残留

本文建立高效液相色谱法-荧光检测器测定蜂蜜中的氧氟沙星药物残留量的方法。提取分离时蜂蜜和NaOH溶液的比例为1:1,蜂蜜和乙酸乙腈溶液比例为1:5。色谱条件：0.2%甲酸溶液—乙腈为流动相,比例为87:13,35℃柱温,1.5 mL·min^-1流速,荧光检测280 nm激发波长,发射波长450 nm。实验结果表明,此方法简单,成本低,效率高,实用性强。     

高效液相色谱法测定棉菜籽中甲萘威残留量

建立高效液相色谱法检测棉菜籽中甲萘威的分析方法。样品经乙酸甲醇旋涡提取、静止后,加入QuECHERS试剂振荡后取上清液氮气吹干,定容,通过ASB-C18色谱柱分离,流动相采用甲醇+水(80+20,V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,进样量10μL,在280 nm波长下测定。结果表明,在0.10~10 mg·L^-1范围内,线性方程相关系数为0.9998。在添加量为0.500~1.500 mg·kg^-1时,回收率为82.9%~91.9%,测定结果的相对标准偏差(n=6)在2.17~4.25%。检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.5 mg·kg^-1。该试验方法具有操作便捷、结果准确可靠且重现性好等优点。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定冷饮中的甜蜜素

本文建立了一种测定冷饮中甜蜜素含量的高效液相色谱法。在酸性条件下,甜蜜素和次氯酸钠反应,经正庚烷萃取后,采用高效液相色谱法检测。结果显示,甜蜜素在进样量10μL、流速1.0 mL·min^-1、波长314 nm、流动相乙腈-水=70∶30的仪器条件下,在线性范围内线性关系良好,加标回收率为96.33%～99.83%,RSD为0.73%～0.96%。该方法操作简单、抗干扰能力强、定量准确,适用于检验冷饮中的甜蜜素。     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

HPLC结合酶解法测定虾青素软胶囊中虾青素的含量

目的:建立虾青素软胶囊中虾青素含量的测定方法.方法:采用YMC Carotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-叔丁基甲基醚-1％磷酸溶液,进行梯度洗脱;紫外检测器检测,检测波长为474 nm;流速为1.0 mL·min-1;进样量为20μL.结果:虾青素为0.01～0.03 mg·mL...     

大豆及农作物的锌含量的测定方法

本文研究了显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与锌的显色反应。在pH=9.24的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,锌与1-(2-吡啶偶氮)-2-奈酚反应形成红色的偶氮配合物,其最大吸收波长为526 nm,摩尔吸光系数为4.609×10~3L/(mol·cm),锌含量为0～10.0μg/mL,符合比尔定律。该方法用于测定大豆中的锌含量,相对标准偏差小于6.99%。     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)...     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

天祝县当归品质初步分析研究

本研究通过实验测定天祝县当归水分、总灰分、酸不溶性灰分、挥发油含量和阿魏酸含量等指标,对天祝县当归品质进行评定,为下一步天祝县当归产业发展提供科学依据。研究结果表明,天祝县利用独特自然环境优势,生产的当归水分在7.5%~15.0%;总灰分在3.8%~6.3%;酸不溶性灰分在0.3%~1.1%;挥发油含量在0.4~0.8 mL/100 g;阿魏酸含量在0.077%~0.161%。各项指标均达到或者超过《中国药典》指标和食品安全要求,品质优良,可以大面积推广种植。     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定高粱中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化一高效液相色谱法检测高梁中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。样品用70％甲醇水溶液提取,经免疫亲和色谱柱净化,应用液相色谱法检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法的定量限均为0．2μg／kg,玉米赤霉烯酮方法的定量限为10．0μg／kg,相对标准偏差低于7．71％,回收率为76．3％～105％。     

色差加水法测定玉米脂肪酸值研究

在常温下用无水乙醇提取玉米中游离脂肪酸,用氢氧化钾标准滴定液滴定,进行脂肪酸值的测定.结果表明,3个不同脂肪酸值的玉米样品13次平行测试的极差最大为1.53 mgKOH/100g,小于重复性临界值2 mgKOH/100g,标准偏差在0.39～0.60.利用该方法对35个样品进行检测,其结果与国标方法平均值之差大于重复性临界值2 mgKOH/100g,建议对国标进行修订.     

仿栗籽蛋白的提取工艺研究

选择纤维素酶与木瓜蛋白酶复合对仿栗籽蛋白进行提取,以蛋白提取率为指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验提取工艺进行优化。结果表明,仿栗籽蛋白的最佳提取工艺条件为:总加酶量500 U/g,纤维素酶与木瓜蛋白酶的酶活力配比5∶5,料液比1∶25,酶解温度60℃,酶解时间120 min,酶解pH8.0。该条件下仿栗籽蛋白提取率为74.33%。